【2017年整理】八色谱分析导论.pptVIP

第八章 色谱分析导论;二 色谱法简介 ;吸附法分离胡箩卜素和叶黄素;2 色谱法原理 ;三 色谱分析法的分类 ;（二）按固定相的外形及性质分类： 1 柱色谱： （1）填充柱色谱：将固定相装入玻璃或金属管内 （2）毛细管色谱：将固定液直接涂渍在毛细管内壁或采用交联引发剂，在高温处理下将固定液交联到毛细管内壁。 2 纸色谱：以多孔滤纸为载体，以吸附在滤纸上的水为固定相，各组分在纸上经展开而分离。;;四 色谱图及色谱常用术语;;;;5 色谱保留值：表示试样中各组分在色谱柱中保留行为的量度，它反映组分与固定相间作用力大小，通常用保留时间和保留体积表示。;（2）死时间（t0） 不被固定相滞留的组分（如空气、甲烷）从进样到出现峰最大值所需的时间。;;（7） 相对保留值r2，1;色谱流出曲线的意义 从色谱流出曲线可获得许多重要信息： （1）根据???谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数。 （2）根据色谱峰的保留值进行定性分析。 （3）根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。 （4）根据色谱峰峰间距及其宽度，可对色谱柱的分离效能进行评价。 （5）根据色谱峰两峰间的距离，可以评价固定相或流动相的选择是否得当。;第八 章;; 比拟为蒸馏塔 0 1 2 3 4 5 6 ······· 气相G H 体积ΔV 载气 液相L 一个塔板、板高H ;; 对塔板理论评价 成功： a. 解释色谱流出曲线形状（呈正态分布） b. 浓度极大点位置 c. 评价柱效应能高低的塔板数计算 存在问题：a. 不能说明板高的影响因素 b. 色谱宽变宽原因 c. 不能解释不同流速的 n 值不同 ;三 速率理论;A项——涡流扩散项 在填充柱中，由于受到固定相颗粒的阻碍，组份在迁移过程中随流动相不断改变方向，形成紊乱的“涡流”：从图中可见，因填充物颗粒大小及填充的不均匀性——同一组分运行路线长短不同——流出时间不同——峰形展宽。;B/u项——分子扩散项 即纵向扩散 试样‘塞’ 向两边（纵???）扩散 是由于浓度梯度引起的。当样品被注入色谱柱时，随着流动相的推进， 因浓度梯度而向前后自发地扩散，使谱峰展宽。 ;Cu项—传质阻力项 传质过程指什么？ 浓度不均匀而发生的质量迁移过程 表现为两相中的扩散过程及溶解、平衡、转移过程 ; 要使柱子的柱效能提高，与柱子的种类（毛细管柱还是填充柱）、柱的填充均匀性、担体的颗粒度、载气的种类和相对分子质量、固定液、液膜的涂敷厚度和均匀性、还有柱温、柱的形状等多种因素有关。;第八章;一 色谱定性方法;二 色谱定量分析 ; 2 定量方法 （1） 归一化法： （2） 内标法：在一定量试样中加入一定量的内标物，根据待测物质和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。 （3）外标法：