指数瓶配气中的几个问题.pdfVIP

据标样的保留时间自动地分辨出苯酚峰。二（）外 由图1、表 1可看出：我厂产品与上海彭浦 标法定量 1．标准曲线的绘制：将配制好的苯酚 产品中的苯酚含量和组分峰基本相同。由图2回 标样按上述色谱条件进样1、2、4…?101。以进样 归分析可知：苯酚的进样量与其峰面积呈良好的 量为横座标，峰面积为纵座标作图 图（2)。2．样 线性，其方程为Y=1.16 15X+77.6，相关系数 品中苯酚含量的测定：用外标法定量，定量结果 见表 1。 表 1 亚磷酸-苯二异辛酯中苯酚含量测定结果 比较 ·来稿摘登 · 释瓶配气中的几个问题 C np o n 1 1 国科蒲学г院捍 用指数稀释瓶配制标准气，设备简单、 瓶体积不需要校正，提高了配样的准确度。 活，可一次产生几种组分的一系列浓度标准气。 但由于稀释瓶结构设计不够完善，以及操作上的 疏忽会给分析带来很大误差 [1,2]。本文介绍自制 的稀释瓶以及配气时应注意的一些问题。 一（）稀释瓶的结构：稀释瓶结构是否合理易 被人们忽略，如果瓶内存在死空间，气体不能充 分被混合则计算的配气浓度比实际浓度偏高。采 用有效体积校正的方法可消除这一误差。图1a稀 释瓶(CarloErbaInstru.,Italy)的有效体积为原体 积的87%2]。国外普遍采用这一结构[4,5]。我 们自行设计的稀释瓶见图1b，结构优于国外产 二（）稀释瓶的压力校正：见文献[3]。一般指 品。它的特点是 (1)气体不在AB空间滞留，消 数稀释瓶配气系统不接压力表，稀释瓶体积的压 除了死空间；(2)搅拌叶片呈S形，气流逆流流 力校正易忽略，因为进样过滤器有阻力，尤其是 动，搅拌均匀；(3)进样注射点V在稀释气入口 在配制O2、N2组分时，为防止渗漏，稀释气流 之下，样品无滞留。这种结构使气体混合均匀， 速较高。稀释瓶体积如果不经过压力校正，所计 表1 N2空白对配气的影响 算的配气浓度低于实际沈度，见图1线A 图1 还可看到未经压力校正所计算的配气浓度与峰高 之间的关系错误地变为一条曲线 (如线A),而压 力校正后是一条直线 (如线B)。 三（）配气空白：稀释气要求纯净，以减少配 气误差，特别配制O2、N2等组份时很难实现绝 对纯净。有的使用四层膜微量注射器 [6]。本文 采用扣除空白的方法，把稀释气当作样品注入稀 释瓶中，经配气和分析全过程得到空 白值如表 1该方法简单易行。 四（）样品稀释：用稀释瓶配气时注入纯样带 来的误差比注入稀释样大。例如，当使用0.25ml 注射器注入纯样0.1ml时，0.25ml注射器的可分 辨刻度为0.005ml，最小取⊙样误差为0.005／0.1 100%=5%。如果用 100ml、 ml的注射器配制