退火气氛对锰氧化物颗粒交换偏置效应的影响.pdf

第24卷 第5期 厦 门理工学院学报 Vo1．24 No．5 2016年 1O月 Jouma]ofXiamenUniversityofTechnology 0et．2016 退火气氛对锰氧化物颗粒交换偏置效应的影响 黄晓桦 ，林洪沂 ，程再军 ，2 (1．厦门理工学院光电与通信工程学院，福建 厦门361024； 2．福建省高校光电技术重点实验室，福建 厦门361024) [摘 要]采用溶胶-凝胶法制备Lao：5Ca¨MnO，纳米颗粒，并分别在空气和氩气气氛下退火，获得颗 粒尺寸约为 100nm的两种样品．对两种样品磁滞回线的测量研究表明：与空气气氛下退火相比，氩气气氛 退火后样品中的氧原子配比减少，减弱了颗粒表面未补偿 自旋的铁磁耦合 ，从而减弱了交换偏置效应． [关键词]锰氧化物；纳米颗粒；交换偏置效应；氧缺失 [中图分类号]0482．54 [文献标志码]A [文章编号]1673—4432 (2016)05—0060—04 交换偏置效应是铁磁和反铁磁两种 自旋结构界面上的一种交换耦合作用；它在 自旋阀、磁隧道结 等磁性器件上的应用，引起了广泛关注_lJ．人们发现具有相分离性质的锰氧化物多晶块材中存在交 换偏置效应 ，而当材料尺度减小至纳米量级时，也能观察到该效应 J．然而，影响交换偏置效 应的因素以及如何调控仍是该领域关注的焦点．样品制备所用的气氛往往会影响其内部结构和性质， 但在缺氧状态下获得的纳米颗粒是否仍具有交换偏置效应，依然不明确．根据以往对La。．Ca¨MnO 纳米颗粒体系交换偏置效应的研究 J，可以发现该效应随着颗粒尺寸的减小先增强后减弱，在颗粒 尺寸约为 100nm的样品中交换偏置效应最显著．因此，本实验在空气和氩气两种不同气氛 中制备颗 粒尺寸约为 100nm的样品，研究退火气氛对交换偏置效应的影响． 1 实验部分 1．1 实验试剂与仪器设备 实验所需试剂材料有：高纯LaO、CaCO 粉末 (国药集团化学试剂有限公司)，质量比为50％ 的Mn(NO)分析纯溶液 (上海埃彼化学试剂有限公司)，6mol／L硝酸溶液，乙二醇，乙二胺 ，乙 二胺四乙酸 (EDTA)． 实验仪器设备有：磁力搅拌器，马弗炉，管式退火炉，MXP18AHF (MACScienceCo．Ltd．， Japan)转靶x射线衍射仪，美国QuantumDesign公司生产的超导量子干涉仪 (SQUID)． 1．2 样品制备 采用溶胶—凝胶法制备La。．Ca。．MnO纳米颗粒．按化学剂量比称取烘干后的高纯 LaO、CaCO 药品，溶解在稍过量的6mol／L硝酸溶液中，用磁力搅拌器不停地搅拌直至反应充分．按化学剂量比 称取质量分数为50％的Mn(NO)分析纯溶液，加入上述溶液中，不停搅拌直到形成均匀的粉红色 溶液．按金属离子与乙二胺四乙酸 (EDTA)摩尔分数为 1：1称量EDTA，将螯合剂EDTA倒人搅拌 均匀的硝酸盐溶液中．滴加乙二胺使EDTA溶解，并搅拌形成透明均一的溶液．用乙二胺调节溶液的 pH值为6—7之间，最后滴加少量乙二醇并不停搅拌直至络合充分．把溶液放入 120℃的烘箱中烘 干，最后得到透明的玻璃状体．将得到的凝胶前驱物放人马弗炉中，在300oC下分解3h后，得到表 [收稿15t期]2016—06—26 [修回日期]2016—10—16 [基金项 目]福建省中青年教师教育科研项 目 (JA13231)；国家 自然科学基金项 目 [作者简介]黄晓桦 (1982一)，女，讲师，博士，研究方向为磁性材料．E—mail：hxh200160@163．oom 第5期 黄晓桦，等：退火气氛对锰氧化物颗粒交换偏置效应的影响 ‘61· 面多孑L隙的、蓬松的棕褐色无定形物．将无定形物在9OO℃、在空气的气氛中退火l0h后，取其中一部 分放入管式退火炉，在800℃、氩气气氛中退火5h．最后获得空气退火和氩气退火的两种样品． 1．3 实验方法 采用MXPI8AHF (日本麦克科技有限公司)转靶x射线衍射仪测量室温下样品的晶体结构．并 采用美国量子设计公司生产的超导