高效阴离子交换-脉冲安培法测定糖肽类药物中游离糖含量.pdfVIP

高效阴离子交换．脉冲安培法测定糖肽类药物中游离糖含量 李京 ，宋玉娟 ，韩春霞 ，王悦 ，尼珍 ，范慧红 (1．中国食品药品检定研究院，北京100050；2．赛默飞世尔科技中国有限公司 北京 100007；3．西藏 自治区食品药品检验所，拉萨 850000) 摘要：目的 我国糖肽类药物国家标准采用比色法测定多糖含量，游离单糖或二糖会影响含量测定结果，本实验建立了糖肽 类药物中游离糖含量测定方法。方法 固相萃取小柱去除样品基体，高效阴离子交换一脉冲安培检测法，CarboPacPA20阴离 子交换柱，200mmol·L 氢氧化钠溶液和 1mol·L 醋酸钠溶液梯度洗脱，脉冲安培检测器，金．Y-作 电极，Ag／AgC1参比电 极 ，四电位糖检测波形。结果 测定薄芝糖肽、甘露聚糖肽、云芝胞 内糖肽原料及制剂20批样品，结果8批样品中栓 出较高含 量游离单糖 ，包括葡萄糖、蔗糖、甘露糖和果糖。与其他糖检测方法相 比，该方法有专属、灵敏、快速、应用范围广等特点。 结论 该方法适用于各种糖类化合物的分析，有 良好的应用和发展前景；我国糖肽类药物标准中含量测定方法亟待改进。 关键词 ：阴离子交换；脉冲安培法；糖肽；糖含量；薄芝糖肽；甘露聚糖肽；云芝胞内糖肽 doi：10．11669／epj．2015．17．019 中图分类号：R917 文献标志码：A 文章编号 ：1001—2494(2015)17—1547—06 QuantificationofFreeSugarsin GlycopeptideDrugsbyHigh PerformanceAnionExchangeChroma- tograghy-PulsedAmperometricDetection LIJing，SUNYu-juan，HANChun—xia，WANGYue，NIZhen。，FANHui—hong (1．Nati。halInstitutesforFo0dand DrugControl，Beijing100050，China；2．ThermoFisherScientificChina Co．Ltd．，Beijing100007，China；3．TibetInstituteforFood and DrugControl，Lhasa850000，China) ABSTRACT：OBJECTIVE Toestablishanewdeterminationmethodforfreemonosaccharidesordisaccharidesinglycopeptidedrugs toeliminatetheirinfluenceon polysaccharidecontentassayby colorimetricmethodadoptedbythecurrentnationalspecifications． M ETHODS Solid phaseextractioncolumnwasusedofrmatrixelimination．A high perfomr ance anion exchangechromatograghy (HPAEC)inconjunctionwithpulsedamperometricdetector(PAD)wasperfomredonaCarboPac~PA20，using200mmol·L～sodi- am hydroxidesolutionand1mol ·L～ sodium acetatesolutionasmobilephase．RESULTS Twentybatchesofraw materialsand preparationsofBozhiglycopeptides，mannatideandpolystictusglycopeptideweretested．Freemonosaccharidesofhighcontentwerede— tectedineightbatchesofsamples，includingglucose，sucrose，mannose，andfurctose．CONCLUSION TheHPAEC—PAD methodis specific，sensitive，rapidandapplicablewidely，comparedwithothermethodsofsaccharidedetection，thushasgoodprospectofappli— cationanddevelopment．Theassaymethodsinthecurrentnationalspecificationsofglycopeptidesdurgsnee