新型介微孔材料Beta-KIT-6的合成及其表征.pdfVIP

石 油炼制 与 化工 2014年10月 PR0cEssINGANDPETR0cHEMIcALs第45卷第10期 基础研究 PETROLEuM 新型介微孔材料Beta—KIT一6的合成及其表征 王志永，张航飞，李 刚，陆江银 (新疆大学石油与天然气精细化工教育部重点实验室，新疆乌鲁木齐830046) KIT 摘 要：阐述了新型介微孔材料Beta 6的典型合成步骤，并对合成的介微孔材料进行了xRD、N。吸 KIT 6的晶型、比表面积、孔体积、孔径、形貌、 附脱附、sEM、TEM、27AlNMR、IR表征，从而对介微孔材料Beta KIT6今后的发展与应用研究打下 孔道结构、Al物种配位形式等有了更加清晰的认识，对新型介微孔材料Beta 了基础。 关键词：介微孔材料分子筛孔结构 合成表征 分子筛作为一种重要的无机材料，具有比表 1 Beta—KIT一6介微孑L材料的合成 面积大、水热稳定性高、微孔丰富均一、表面性质 第一步：以正硅酸乙脂为硅源，以铝酸钠为铝 可调等性能，被广泛用作催化剂、吸附剂、离子交 源合成Beta分子筛，所用模板剂是四乙基氢氧化 换剂和新型功能材料。国际纯粹与应用化学协会 铵(TEAOH，25％)。具体操作步骤如下：①在一 (IuPAc)定义，按照孔径大小，将分子筛分为3 个干燥清洁的烧杯中，先称取一定量的TEAOH 类：微孔(小于2nm)分子筛，介孔(2～50nm)分子 (25％)，再加入一定比例的正硅酸乙酯(TEOS)， 筛和大孔(大于50nm)分子筛。一些具备可调孔 搅拌均匀至形成半透明的溶胶；②在另一个干燥 道类型的分子筛，如zsM一5，是现代石油工业中重清洁的烧杯中，加入一定比例的氢氧化钠、偏铝酸 要的择形催化剂，并一直是化学工作者研究的重 钠、TEAOH和去离子水，搅拌至溶解；③将步骤 点。然而微孔分子筛由于孔径较小，一方面大直 ②所得混合物逐滴滴加到正在搅拌的TEAOH和 径分子进入孔道困难，另一方面在孔道内形成的 TEOs混合物中，搅拌2～4h，直至形成的溶胶不 大分子不能快速逸出，常导致副反应发生，而使其 再分层，将其转入晶化釜，在不同温度下晶化一定 o。 应用范围大大缩小。1 时间；④对其进行离心分离并洗涤3次，使其pH 自从1992年Mobile公司合成出M41s系列 h。 为9左右；放入烘箱于80。C干燥12 介孔分子筛以来，介孔分子筛的合成技术、性能表 第二步：①在烧杯中称取2gP123表面活性 征及结晶机理等问题一直是研究的热点。但由于 剂，加入57g去离子水和19g2 m01／L的HCl溶 介孔分子筛的孔径均匀单一，处理复杂气体组分 液，35。C水浴下搅拌溶解；②向①中滴加一定质量 时受到限制，而制约了其应用；介孔分子筛由于孔 h)； 的正丁醇，在密封的环境下