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快速检定微量高价铈的新方法 宋海南1 王玉标2 (1．安徽医学高等专科学校，安徽合肥230061 2．安徽教育学院化学系，安徽合肥230061) 摘要：把医用药物异丙嗪引入分析化学用作新无机分析试剂，报道了异丙嗪与高价铈显色反应的最佳 条件、灵敏度、选择性和界限比建立了用异丙嗪检定高价铈的新方法．于0．9mol·L-H：SO。介质中，异丙 嗪与Ce(Ⅳ)在室温下反应，溶液呈桃红色，色泽稳定至少3h小时以上，检出限量为O．01pg，稀释 限为1：5×10‘．与已知方法相比，本方法灵敏度高，选择性好，优于其他各种方法。 关键词：异丙嗪；铈；检定 异丙嗪别名非那根，化学名为10-(2--甲氨基丙基)吩噻嗪，其结构式为 殴D N I CH2-写H--N(CH3h l CH3 异丙嗪是一种常见的抗过敏医用药物，在药理上有抗组胺作用和中枢安定作用，但它在化学上的作 用，国内外文献中均未见报道。其母核吩噻嗪是一种良好的电子给予体，从结构上分析，它可能被不同 程度地氧化而显色，亦有可能与某些金属离子络合而显色，因此有可能作为良好的显色剂应用于分析化 学。作者已对异丙嗪的同类物氯丙嗪与各种离子的反应作了系统的研究，并用于铁(Ⅲ)呦、金(IⅡ) 丙嗪与53种离子的反应界限比情况，并建立了检定高价铈的新方法。 1 实验部分 1．1试剂 0．4515 mL烧杯中，溶 高价铈(Ce4+)离子标准溶液：称取(NH4)tCe(SOt)。·2H20g置于100 H：SO。的50 于加有3mL mL水中，冷却后移入100mL容量瓶，并用水定容。此溶液含Ce4+1g·L-l，使 用时根据需要稀释。 离子试液：按常规方法配制53种离子试液，试液离子的浓度为10g·L-或lg·L-1。使用时根据需 要稀释。 所用的试剂均为分析纯或优级纯，试验用水皆为蒸馏水。 1．2检定步骤 取离子试液1滴于小试管中，依次加入9mol·L-1硫酸1滴、1．25g·L^l异丙嗪溶液3滴，补加水 50 至总体积为10滴，摇匀，在室温下放置10min，与空白试验比较观察实验结果。 2结果与讨论 2．I反应介质的选择 盐酸异丙嗪溶液3滴，补加水至总体积为lO滴，摇匀。室温下放置i0 min，在各种酸的最佳酸度相同的 条件下，分别与空白试验比较观察所生成的红色深浅及其稳定性。实验结果表明，在Na0H和Na2C0。碱性 介质中有白色沉淀生成，所以选酸性介质。实验结果表明，以硫酸介质最好，盐酸介 质次之。故本实验选硫酸介质。 2．2硫酸的适宜酸度 操作方法同上，仅改变硫酸的加入量。实验结 加入9mol·L_1硫酸1滴。 2．3盐酸异丙嗪的适宜用量 、 方法同上。仅改变盐酸异丙嗪的加入量。实验结果表明，加入1．25g·r1异丙嗪溶液l～5滴时，反 应液均呈明显的桃红色，故以下实验均选用1．259·L-1异丙嗪溶液3滴。 2．4试剂加入次序对显色的影响 方法同上。仅改变试剂加入次序。实验结果表明，加入次序以试液(Ce针)、硫酸、异丙嗪、水效 。果最佳。 2．5反应速度及有色产物的色泽稳定性 实验结果表明，在以上实验条件及室温下，30s后即开始显色，10 min之后色泽不再加深，且色泽 min。 可稳定至少3h。故本实验选用在室温下放置10 2．6反应的灵敏度和选择性 于0．9tool·L-1硫酸介质中，用连续稀释法测得Ce4+的检出限量为O．1|lg，稀释限为1： 5×i06。试验3Ce4