天然药物化学第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术.pptVIP

水提液中酸性、碱性、两性化合物的分离 碱性 Ⅰ＜Ⅱ ＜ Ⅲ Ⅲ Ⅱ Ⅰ 碱性不同的生物碱的分离 气相色谱是一种以气体作为流动相的色谱分离方法。可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。 气相色谱 适用范围：沸点低、易挥发的成分 气相色谱流程示意图 1.高压气瓶；2.减压阀；3.气流调节器；4.净化干燥管；5.压力表；6.热导池7.进样口；8.色谱柱；9.恒温箱；10.皂膜流量计；11.测量电桥；12.记录仪　　 载气源 * 分馏法：利用各沸点不同的化合物，在分馏过程中产生高低不同的蒸气压，从而收集到不同沸点温度的馏分达到分离的目的。 三、根据物质沸点不同进行分离 四、根据物质的吸附性差别进行分离 原理：利用混合物中各成分对吸附剂的吸附能力不同而达到分离，其中固-液吸附用得最多，分为物理吸附，化学吸附及半化学吸附。 物理吸附： 分子间力，无选择性，可逆。 硅胶、氧化铝、活性炭 化学吸附：化学键，选择性较强，常不可逆。 硅胶——生物碱 碱性氧化铝——黄酮、蒽醌等 半化学吸附：氢键，选择性较弱，多可逆 聚酰胺 1. 物理吸附的基本规律——相似者易于吸附 吸附过程中的三大要素：吸附剂、溶质、溶剂 非极性吸附剂：活性炭 对非极性成分吸附强 溶剂极性? 吸附剂对溶质的吸附力? 溶质易被极性弱的溶剂洗脱 极性吸附剂：硅胶、氧化铝 对极性物质亲和力强 溶剂极性? 吸附剂对溶质的吸附力? 溶质易被极性强的溶剂洗脱 常用吸附剂 氧化铝、硅胶、硅藻土、氧化镁、碳酸钙、活性炭等。 （1）硅胶：为一多孔性物质，可用通式SiO2·χH2O表 示。它具有多孔性的硅氧环， SiOSi的交键结构，由于其骨架表面具有很多游离、键合和键合－活性状态的硅醇基。它能够通过氢键与极性或不饱和分子相互作用，同时能吸附多量的水分。 硅胶含水量与活性的关系 活 性 加入水量（%） I 0 II 5 III 15 IV 25 V 38 活化：100-110oC 30min （2） 氧化铝：是一种吸附力很强的亲水性吸附剂，有酸性、碱性和中性三种规格。其吸附活性也与含水量有关 氧化铝含水量与活性的比较 活 性 加入水量（%） Ⅰ 0 Ⅱ 3 Ⅲ 6 Ⅳ 10 Ⅴ 15 活性炭吸附法 结晶、重结晶中脱色、脱臭 从大量稀水液中浓缩微量物质 （3）活性炭 简单吸附法用于物质的浓缩与精制 （4） 吸附柱色谱用于物质的分离 在实际工作中硅胶与氧化铝柱色谱用的最多。 吸附剂与样品量的比例：30～60：1 极性小，难以分离的样品：100～200：1 色谱柱长度与内径比例： 15～20 ： 1 吸附剂的粒度：100目，难以分离的样品可采用200～300目。粒度太细，谱带容易扩散，可采用加压色谱。 操作时需要注意的问题 样品与吸附剂的装柱 吸附剂选用极性小的溶剂装柱，样品同样以湿法装柱。如果样品在极性小的溶剂中溶解度小，则改用极性大的溶剂溶解后，再用不到装柱量1/20的吸附剂拌匀，于60℃下加热挥散溶剂，研细后再小心铺在吸附剂柱上。 洗脱用溶剂的极性应逐步增加 往往采用梯度洗脱，实践中多用混合溶剂，一般混合溶剂中强极性溶剂的影响比