天然产物的分离纯化专业版.pptVIP

通过体内外试验和临床验证证明了它们具有抗氧化、抗衰老、抗菌消炎、抗癌、提高免疫力、降血脂、降血糖等功效。目前，国内外对天然产物活性物质进行了全方位和多领域的研究， 研究其原料及原料的栽培和培养技术，以期获得高含量活性成分的原料，研究天然产物的提取分离制备技术、活性物质的构成与结构、功效和机理等，方兴未艾。研究的主要目的和实际的应用在于开发生产功能保健食品、添加剂或药品。 1、按使用压力分类 加压、常压、真空 2、按蒸汽利用分类 单效、多效、热泵 3、按设备型式分类 中央循环管式、夹套式、盘管式、刮板式 4、按物料启动情况分类 自然循环、强制循环、薄膜式 选型时应考滤以下因素。 （1）溶液的粘度 　　蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素 （2）溶液的热稳定性 　长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。 （3）有晶体析出的溶液 　对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。 （4）易发泡的溶液 　易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。 （5）有腐蚀性的溶液 　蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。 （6）易结垢的溶液 　无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。 （7）溶液的处理量 　溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20m2以上时，宜采用多效蒸发操作。 作用：进一步除去离开蒸发器的二次蒸气中夹带的液沫，避免造成产品损失、污染冷凝器和堵塞管道。 结构：常见的几种除沫器如图所示。 其中，（a）-(e)装于蒸发室顶部：（f）-（h）则在蒸发室之外，他们主要都是利用液体的惯性以达到气液的分离。 除了二次蒸气为有价值的产品需要回收，或者会严重污染冷却水的情况外，蒸发操作大多采用气液直接接触的混合式冷凝器来冷凝二次蒸气。常见的如逆流高位冷凝器。冷却水由顶部加入，依次经过各淋水板的小孔和溢流堰流下，在和底部进入并逆流上升的二次蒸气的接触过程中，使二次蒸气不断冷凝。水和冷凝液沿气压管流至地沟排走。 不凝性气体则由顶部抽出，并与夹带的液沫分离。 3）离子交换色谱定义 离子交换色谱(ion exchange chromatography，IEC)：利用离子交换剂作为固定相，根据荷电溶质与离子交换剂之间静电相互作用力的差别进行溶质分离的方法。 （2）离子交换剂的分类及选择 1）按骨架分类 ①合成树脂骨架的多孔弹性颗粒 苯乙烯衍生物、苯乙烯和二乙烯苯共聚，树脂颗粒孔径小，机械强度大，可承受高的流速，易引起蛋白质的变性，常用于分离小分子 ②多糖类骨架的离子交换树脂 经多糖羟基化学修饰而来，如纤维素、葡聚糖、琼脂糖，机械强度小，用于蛋白质等亲水性物质的分离 2）按反离子分类 阳离子交换剂：强酸型、中等酸型、若酸型 阴离子交换剂：强碱型、中等碱型、若碱型 3）离子交换发生的趋势及使用原则： 趋势：离子强弱、离子亲和性、离子浓度 使用原则：强与弱 1)预处理: ① 清水浸泡 80%~90%乙醇浸泡24小时 40~50℃热水浸泡2小时、洗涤数次 ④ 4倍树脂量的2mol/L盐酸浸泡2小时，水洗直中性 4倍树脂量的2mol/L氢氧化钠浸泡2小时，水洗直中性，抽干备用， ⑥ 转变为所需类型。 （3）离子交换的操作 2）再生、转型 强酸、强碱树脂可用酸、碱、氯化钠等再生、转型。 弱酸、弱碱树脂只能用酸或碱处理。 树脂“毒化”后可用40~50℃强酸、强碱浸泡处理。 3）保存 阴凉处。短期可存放于1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液中。长期存放可加入适量防腐剂封存。树脂长霉可用1%甲醛浸泡1小时后进行再生处理。 4）装柱 粗细分布均匀、无气泡、无断层。 5）上样 初分离可达到饱和状态，细分离上样量为树脂总吸附量的1%-5% 6）清洗 除杂 7）洗脱 增加洗脱液的离子强度或改变pH值。 阶段洗脱法，梯度洗脱法。 （4）工艺参数 树脂的选择 上样液的pH值、流速 洗脱液的种类、pH值、流速、量 （5）离子交换吸附的特点 ①?料液处理量大，在适宜的操作条件下，分离过程具有浓缩作用； ②应用范围广泛，优化操作条件可大幅度提高分离的选择性，所需柱长较短，并可在较高流速