蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则(刘肃).docVIP

2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则 按NY/T 761-2008方法，称取35 g匀浆试样，加入70 mL乙腈，高速匀浆2 min后用滤纸过滤或抽滤，氯化钠盐析后，分取4份： 第一份：取10 mL提取液，按照NY/T 761有机磷类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（FPD）进行测定。 第二份：取10 mL提取液，按照NY/T 761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（ECD）进行测定。 第三份：取10 mL提取液：按照NY/T 761氨基甲酸酯类农药的前处理测定氨基甲酸酯（柱后衍生），同一溶液用高效液相色谱（紫外检测器）同时测定吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素。 注：定容时现加3 mL甲醇，充分溶解残渣，再用水定容至5 mL。充分混匀后过0.45 μm的膜，上机测定。 HPLC色谱参考条件： C18柱，3 mm(5μm(25cm；柱温：40℃；流量：0.5mL/min；进样量：10μL。 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表1和表2。 表1 溶剂梯度 时间 min 水 % 甲醇/乙腈（7+3） % 0.00 65 35 6.30 65 35 16.00 65 35 17.70 65 35 20.00 0 100 21.50 0 100 23.00 0 100 23.01 0 100 28.00 65 35 表2 波长变化表 时间，min 0 6.3 16.00 17.7 21.5 波长/nm 275 245 225 280 245 0.2mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图见图1。 图1 0.2mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷 和阿维菌素标准溶液色谱图 快速液相色谱参考条件： BEHC18柱，10 cm；柱温：40℃；流量：0.45mL/min；进样量：5μL。 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表3和表4。 表3 溶剂梯度 时间 min 乙腈 % 0.05%氢氧化铵溶液(pH=10~11) % 0 25 75 4 90 10 4.3 90 10 4.31 25 75 5.5 25 75 表4 波长变化表 时间，min 0 3.2 3.5 4.2 波长/nm 255 225 285 245 0.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶标准溶液色谱图见图2。 图2 0.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷 和阿维菌素溶标准溶液色谱图 注：如果氟虫腈在液相色谱上有无法克服的干扰，也可用GC-ECD进行检测，参考色谱条件见表5。 表5 仪器条件： 色谱柱： RTX-1 30 m×0.25 mm×0.50μm 进样体积 μL： 1.00 载气流量 mL/min： 0.8 进样口温度 ℃： 250.0 检测器温度 ℃： 320.0 初始温度 ℃： 150.0 初始时间min： 1.00 程序升温： 升温速率 ℃/min 最终温度 ℃ 保留时间 min 1 30.00 220.0 0.00 色谱图见图3。 图3 0.1 mg/L百菌清、乙烯菌核利、氟虫腈、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、 氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱图 第四份：取10 mL提取液，过石墨炭黑－氨基串联柱（在样品色素不严重的情况下，也可用氨基柱代替石墨炭黑－氨基串联柱）预淋液5 mL：乙腈+甲苯=3+1；淋洗液：25 mL乙腈+甲苯=3+1，定容后用于质谱项目。 50农药的净化方式和所用检测器见表6。 表6 50种农药净化方式和所用检测器 分组 组分名称 净化方式 检测仪器 1 甲胺磷、氧乐果、磷胺、久效磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷 2 氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三唑酮、百菌清滴滴涕、六六六、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、腐霉利异菌脲 GC-ECD 3 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺 石墨炭黑－氨基串联柱净化 GC-MS 4 涕灭威（包括涕灭威砜涕灭威亚砜）灭多威、克百威（包括3-羟基克百威）、甲萘威 LC-氨基甲酸酯分析系统 吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素 氨基柱净化 LC-紫外检测器 可用气相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件见表7和见表8。 表7 色谱条件 色谱柱 Restek-5ms 3