蔬菜中农残检测技术(刘潇威).ppt

蔬菜中农残检测技术 主要内容： 一、概述 二、农药残留检测技术 1、技术发展概况 2、检测工作基本流程 3、NY/T 761-2008 4、问题与建议 三、实验室检测质量控制 一. 概述 1.农药定义 用于预防消灭或控制危害农业、林业的病虫、草及其它有害生物以及有目的调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质或者几种物质的混合物及其制剂。 2.农药分类 按来源分类 * 按化合物类型分类 按作用方式分类 胃毒性农药 （敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 触杀性农药 （对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 内吸性农药 （乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 薰蒸性农药 （溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 特异性农药 （乙烯利、赤霉素、灭幼脲） 按主要防治对象分类 杀虫剂（杀螨剂） 杀菌剂 除草剂 植物生长调节剂 其它（杀鼠剂、杀线虫剂等） 3.我国常用农药 A、有机磷类 滴滴畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、 甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷等 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op –DDE、pp’-DDE、op’ –DDD、pp’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、 3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等 4.合理使用农药、安全间隔期 及最大残留限量标准 （1）农药合理使用准则 目的：用以指导合理、科学、安全使用农药，达到既能有效防治农作物病虫害又使产品中农残低于规定限量标准（MRL）。 内容：包括适用作物、农药制剂、每亩每次最高施药量或施药浓度（稀释倍数），每季作物最多使用次数，最后一次施药距收获的天数，最高残留限量（MRL）参考值。 (2) 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后，在农产品中的最大残留浓度，其数值必须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规公布。 GB2763-2005, 规定了136种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 (一）、 农药残留检测技术发展现状 （二）、 农残检测基本步骤 (三）、检测方法（NY/T 761-2008) （四）、 检测中常见问题及解决办法 （一）、发展现状 1、基本概念： 农药残留（Pesticide Residue）:农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。 * 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析 为新农药提供其在农作物上的残留动态和最终残留 制定农药最大残留限量和合理使用准则 评价在农药对农畜产品和环境的安全性 为制定防治污染措施提供依据 农药残留分析的特点 目的物种类多，结构差异大 目的物含量低，样品中目的物仅以ug, ng甚至pg、fg存在 样品种类多，干扰物成分各异 方法要求灵敏、准确、快速、简便、成本低 对样品的前处理和仪器分析提出更高要求 对待测样品中多类多种农药残留同时进行定性和定量。 单种类农药的多残留分析（有机磷、有机氯） 多种类农药的多残留分析 已知多残留分析 未知多残留分析（快速扫描） 2、农药残留检测技术发展（1）.检测流程 （2）农药残留样品的提取方法： 振荡法; 索氏提取法； 匀浆捣碎法； 超声波提取法； 微波辅助提取法; 加速溶剂萃取法； （3）农药残留检测样品的净化方法： 液—液分配法； 层析柱法； 固相萃取法： 磺化法； 薄层色谱法。 （4）新的前处理方法： 固相微萃取（SPME）; 基质固相分散萃取（MSPDE）; 超临界液体萃取（SFE）; 免疫亲和色谱技术（IAC）; 分子印记技术（MIT）; 凝胶渗透色谱（GPC） 5. 测定技术 仪器分析，