韭菜、葱姜蒜类特殊样品的农残检测(靳松).pdfVIP

韭菜、葱姜蒜类特殊样品的农残检测 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 岛津国际贸易（上海）有限公司 靳松 2010年5月10日 概述 uNY/T 761-2008 气相（104种） GC-FPD--有机磷类 GC-ECD--有机氯类、拟除虫菊酯类 uGB/T 19648-2006 气质（500种） EI源-多组分同时分析 uGB/T 20769-2006 液质质（405种） 前处理 u提取-分水-净化-浓缩-定容 u提取乙腈 农药提取效率高、杂质相对丙酮少 u分水NaCL盐析，有机相上、水相在下 u净化根据仪器选择净化方式 u浓缩减压浓缩或氮气吹干 u定容根据仪器选择 微波加热 韭菜、葱姜蒜类含硫蔬菜在切碎时，其中的活性酶会促使蔬菜释放出硫 化物、产生特殊气味。这些硫化物和农药的性质相似，不易去除，因此 在进行气相检测时干扰严重。 u去除硫化物干扰的关键就是去 除酶活性。 u微波加热是首选，即可去除酶 活性、又可保证回收率。 微波加热步骤 第一步:韭菜、葱切成2cm小段 2 洋葱拨开、切成4cm小片 蒜掰成小瓣 姜切片 第二步:置于微波炉中加热 650瓦中高火加热数秒 微波加热回收率 u火力——中高火 u时间——根据回收率确定20s、30s、40s 微波加热后辛辣味明显减少即可。 韭菜、葱切成2cm小段 2 洋葱拨开、切成4cm小片 +标准品 蒜掰成小瓣 姜切片 NY/T 761-2008 25 g样品 ，加入50 mL乙腈高速分散2 min 过滤到7 g~10 g氯化钠的100 mL具塞量筒 提取 振荡1 min后静置2小时 分取乙腈层10mL 减压浓缩或氮气吹干 丙酮定容5 mL 加入2 mL正己烷 加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99) FPD GC检测 弗罗里矽柱 5mL正己烷预淋 氨基柱 4 mL甲醇＋二氯甲烷 (1+99)预淋 5 mL丙酮＋正己烷 LC 2 mL甲醇＋二氯甲烷 (10＋90)淋洗，重复一次 (1+99)淋洗，重复一次 GC 减压浓缩或氮气吹干 减压浓缩或氮气吹干 正己烷定容5 mL 甲醇定容2.5 mL ECD GC检测 过