第四章高分子的表征与分析.pptVIP

影响红外吸收谱带位移的因素 诱导效应与共轭效应 键应力效应（张力效应） 空间效应 氢键效应 振动的偶合与费米共振 物态变化的影响 溶剂的影响 热压制膜：将热塑性聚合物加入熔融，施加压力试熔体展开成膜。 溶液浇铸制膜：用适当溶剂将试样溶解，将干净的玻片插入溶液后迅速取出，或滴数滴溶液与玻片上，干燥后即得薄膜。 切片：使用切片机。 打磨：较硬的高分子可用金刚砂打磨，软的可用Al2O3或Fe2O3打磨。 动态力学热分析 Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA 动态力学热分析 X 射线衍射 X 射线产生 工 作 原 理 X 射线衍射 X 射线光谱法 X 射线衍射图 X 射线衍射 偏光显微镜 偏光显微镜 是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目，生长速率及光性符号等。 试验机 偏光显微镜制样技术 压 片 制 样 厚 片 薄 片 样 品 制 备 观察结晶形态 电子显微镜 电子光学系统 高分子材料断口形貌分析 * 高分子科学导论 Introduction to Polymer Science 蔡 艳 华 重庆文理学院 材料与化工学院 高分子的表征与分析 要 点 高分子的分子结构分析 高分子的力学性能 高分子的热性能 高分子的形态研究 Δ Δ Δ Δ 高分子的分子结构分析 红外光谱 Infrared Spectrum 基本知识 红外光谱：红外线可引起分子振动能级和转动能 级的跃迁,所以又称振- 转光谱。 红外光的三个区域： 1）近红外区：12500~4000cm-1(0.8~2.5?m)，主要用于研究分子中的O-H、N-H、C-H键的振动倍频与组频。 2）中红外区：4000~400cm-1(2.5~25?m)，主要用于研究大部分有机化合物的振动基频。 3）远红外区： 400~25cm-1(25~1000?m)，主要用于研究分子的转动光谱以及重原子成键的振动等。 多原子分子的振动类型和振动自由度 特征谱带区、指纹区及相关峰 特征谱带区：红外区域的4000~1333cm 指纹区：1333-400cm-1 （7.5-15 ?m ），谱带主要是C-X(X=C, N, O)单键的伸缩振动以及各种弯曲振动。 相关峰：一个基团常有数种振动形式，每种红外活性的振动通常都相应产生一个吸收峰。习惯上把这些相互依存而又相互可以佐证的吸收峰叫相关峰。如甲基（-CH3）相关峰有：?C-H(as)：2960cm-1, ?C-H(s)：2870cm-1, ? C-H(as)：1470cm-1, ? C-H(s)：1380cm-1及? C-H(面外)：720cm-1 。 红外光谱八个重要区域 核磁共振 → Nuclear Magnetic Resonance 核磁共振 核磁共振 核磁共振 核磁共振 2) 各向异性 (1) 芳环的各向异性 (2) 双键化合物的各向异性 （3）三键化合物的各向异性 3) 氢键的影响 核磁共振 高分子的力学性能 要 点 拉伸强度 冲击强度 弯曲强度 抗压强度 Δ Δ Δ Δ 拉 伸 强 度 拉 伸 强 度 应力—应变曲线 拉 伸 强 度 典型的拉伸曲线 ? ?s= ?0.2 ? ? ?s ?b e e e e e e 冲击强度：为试样受冲击负荷时单位截面积所吸收的能量。是衡量材料韧性的一种指标。测定时基本方法与抗弯强度测定相似，但其作用力是运动的，不是静止的。 冲 击 强 度 试验机 弯曲强度：弯曲强度的测定是在规定的试验条件下，对标准试样施加一静止弯曲力矩，直至试样断裂。 弯 曲 强 度 试验机 抗压强度：在无侧束状态下所能承受的最大压力。换言之，指把试样的加压至破裂所需要的应力，即破裂时的压力除以最小横截面积。由于很多的材料在抗压环境下不会断裂，记录额定形变时的应力。 抗 压 强 度 试验机 高分子的热性能 高分子的热性能 差示扫描量热法和差热分析法 Differential Thermal Analysis (DTA) Differential Scanning Calorimetry 工作原理 DSC基本原理 工作原理 DTA基本原理 Heating Rate 热重分析 Thermogravimetry (TG) * *