槐米中芦丁的提取分离与鉴定-培训课件.ppt

子项目三 芦丁和槲皮素的鉴别 芦丁的提取分离与鉴定 水解所得滤液20ml 用饱和Ba(OH)2调PH值至中性，折叠滤纸过滤 残渣 滤液 蒸干，放冷 加2-3ml乙醇溶解 供试品溶液 纸色谱 糖的鉴定 糖的纸色谱鉴定 标准品：葡萄糖、鼠李糖 展开剂：正丁醇-乙酸-水（4：1：5）上层液 显色剂：苯胺—邻苯二甲酸试剂。 105℃烘10min显色(显棕色或棕红色斑点) 芦丁的提取分离与鉴定 新华一号滤纸 标本缸 倒入缸内约30毫升的展开剂 糖的纸色谱鉴定 标准品：葡萄糖、鼠李糖 展开剂：正丁醇-乙酸-水（4：1：5）放到分液漏斗中，平衡后取上层备用。 显色剂：苯胺—邻苯二甲酸试剂。 105℃烘10min显色(显棕色或棕红色斑点) 芦丁的提取分离与鉴定 试验记录： １ ２ ３ 当溶剂走到溶剂前沿6－8cm即可，约需40分钟 粘附纸色谱，并计算斑点的Ｒf值 芦丁的提取分离与鉴定 定性反应 芦丁供试品溶液：取精制芦丁约5mg，用5ml甲醇（无水乙醇）使溶液，备用。 槲皮素供试品溶液：取粗槲皮素约5mg，用5ml甲醇（无水乙醇）使溶液，备用。 其余试剂：镁粉、浓盐酸、10%α-萘酚溶液、浓硫酸、2% 三氯化铁乙醇溶液 准备3支试管（一个空白管，样品用蒸馏水代替，一个是芦丁、一个是槲皮素） 试剂 试验现象 结论及解释 芦丁 槲皮素 盐酸-镁粉反应 Molish反应 FeCl3反应 试验记录 定性反应 盐酸-镁粉反应 将样品溶液1ml，先滴加1－2滴浓盐酸再加入少许镁粉振摇，1-2min内，观察颜色变化。（注意顺序） Molish反应 将样品溶液1ml，加入与样品等体积10%α-萘酚溶液，倾斜试管，摇匀，沿管壁滴加适量浓硫酸（约2ml），至分层注意观察两界面产生的变化。（不要摇动） 黄酮母核 苷类 芦丁的提取分离与鉴定 FeCl3反应 酚羟基 将样品溶液1ml，加入1～2滴2%Fecl3溶液，观察现象。 薄层色谱鉴别 样品：分别取精制的芦丁、槲皮素适量，加95%乙醇溶解成每1ml含1mg的溶液，备用。 展开剂：醋酸乙酯-甲酸-水（8：1：1） 显色剂：2%AlCl3乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，置紫外灯(365nm)下观察。 颜色 直接观察 AlCl3 喷雾 Rf值 日光 UV 日光 UV 样品 芦丁 槲皮素 芦丁的提取与定性反应 实验记录 注意：硅胶预制板，用之前105度烘半个小时。 实验规则 1、预习实验内容：要明确实验目的与要求。对处方中药物性质、配制原理、操作步骤、操作关键等，做到“心中有数”，并合理安排实验时间。 2、遵守实验纪律：应保持实验室内肃静，不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解释。注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事故发生。 3、杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行核对。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导教师验收。 实验规则 4、爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少，必须立即报告实验指导教师，并填写仪器药品报损表，然后到准备室补领。实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。实验指导教师对破损缺少的仪器药品应查明原因，按本院校对仪器药品破损处理办法提出处理意见。 实验规则 打破玻璃器皿和试备要赔偿！ 5、保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、实验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责实验室内、走廊地面、门窗的卫生整洁，以及废物缸的清倒工作，将水、电门窗关好，经指导教师验收后再离开实验室。 6、写好实验报告：实验报告是考查学生分析总结实验资料能力和写作能力的重要方面，亦是评定实验成绩的主要依据 实验规则 实训报告格式 参照书P139和P216页，具体要求老师再规定！ 天然药物化学实训 项目一 槐米中芦丁的提取分离与鉴定 实训目的 能够运用碱溶酸沉法和结晶法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离 能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解 能够运用纸色谱、薄层色谱法和化学法鉴别芦丁、槲皮素和糖类化合物 得到两个单体化合物 实训结果 芦丁 槲皮素 项目一 芦丁的提取分离与鉴定 子项目一 槐米中芦丁的提取 子项目二 槐米中芦丁的精制 子项目三 水解芦丁得到槲皮素 子项目四 芦丁和槲皮素的鉴别 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 槐花 槐米 槐花为豆科植物槐Sophora japonica L．的干燥花及花蕾 相关内容介绍 芦丁的提取分离与鉴定 性能：苦