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火焰原子吸收光谱法测定考核水样中的镁 　　摘要：使用美国热电SOLAAR S4型原子吸收光谱仪,采用火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁，通过添加抗干扰剂的方法,可以获得相关性好（标准曲线相关系数r≥0.999）的镁浓度（0～0.5mg/L）标准曲线；进而使用氘灯进行背景校正,可以准确测定质控样品和考核水样中的镁浓度。探讨了干扰离子及背景干扰对测量结果的影响,并提出了如何避免干扰的建议。 　　关键词：火焰原子吸收光谱法；镁；抗干扰剂；氘灯 　　收稿日期：2011-05-17 　　作者简介：戴书浩（1980―），男,硕士,工程师,主要从事环境监测工作。 　　通讯作者：熊慧薇（1981―），女，江西南昌人，助理研究员，主要从事食品科学的研究工作。 　　中图分类号：X8 　　文献标识码：A 　　文章编号：1674-9944（2011）06-0003-03 　　1 引言 　　金属监测是环境监测工作的重点之一,除对地表水、土壤和空气中的金属进行例行监测外,还需要对疑似重金属污染的监测样品进行重点监测。镁（Mg）在自然界中是一种常见元素,它主要存在于菱镁矿、光卤石、白云岩中。在各类型的天然水中,镁元素的浓度从每毫升零点几到数百毫克不等。在工业上,镁合金广泛应用在航空、汽车和仪表制造等领域。镁盐是水质硬化的主要因素,硬度过高的水不适宜工业使用。饮用水中的镁元素过量,会引起人体骨骼和血液问题。 　　目前,通常采用EDTA络合滴定法、等离子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测量待测溶液中的镁元素。本文采用火焰原子吸收光谱法测定镁浓度,此方法简便、快捷、稳定、灵敏度高,且易于消除干扰。采用火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁元素浓度,测定结果会受到水样中其他金属离子和测定背景的干扰,导致测定结果与水样的实际浓度不符。由于环境监测工作涉及到很多关乎国计民生的重大环境事件,这就对环境监测的检测项目结果有很高的精确性要求。本文以镁元素为例,着重探讨了如何使用一些技术手段来提高火焰原子吸收光谱法检测的精确性,从而使之可以正确地测定水样中的一些金属元素。 　　2 材料和方法 　　2.1 实验仪器和试剂 　　实验仪器为SOLAAR S4型原子吸收光谱仪（Thermo Electron Corporation,U.S.A）；镁空心阴极灯；空气压缩机。原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、单色器和检测器4部分组成,结构示意图见图1。 　　图1 原子吸收光谱仪结构示意 　　 　　实验试剂为高纯乙炔（20L装钢瓶）；4%的HNO3溶液；100mg/L镁标准贮备液；0.5g/L锶溶液（抗干扰剂）；质控样品（编号：GSB07-1193-2000-1110101）；待测水样A（编号：Y10-0582）；待测水样B（编号：Y10-0581）；去离子水。其中质控样品镁浓度为浓度为0.112±0.007mg/L；待测水样A为2010年中国环境保护部IREM T10-07《水中钙和镁检测》能力验证计划a样,浓度为0.322±0.016mg/L；待测水样B为2010年中国环境保护部IREM T10-07《水中钙和镁检测》能力验证计划b样,浓度为0.356±0.019mg/L。 　　2.2 仪器测量参数 　　测量波长285.2nm；灯电流7.5mA；通带宽度2.6nm；观测高度7.5mm；标准曲线相关系数r≥0.999。 　　2.3 实验方法 　　配制未添加抗干扰剂（0.5g/L锶溶液）的镁标准系列溶液进行原子吸收光谱测定,获得镁浓度标准曲线；在镁标准系列溶液中加入抗干扰剂,进行原子吸收光谱测定,获得添加抗干扰剂后的镁浓度标准曲线；选择并使用符合标准（相关系数r≥0.999）的镁浓度标准曲线测定质控样和考核水样中镁离子浓度,通过比对质控样的测定结果,决定是否使用氘灯进行背景校正以准确测定水样中的镁元素浓度。 　　3 实验结果分析 　　3.1 未添加抗干扰剂的镁标准系列的测定结果 　　以100mg/L镁标准贮备液为母液分别取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL于100mL容量瓶,用4%的HNO3溶液稀释至标线,则标准系列浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。使用原子吸收光谱仪进行测量,实验结果见表1。 　　表1 未添加抗干扰剂的镁标准系列测量结果 　　 　　图2 未加入抗干扰剂的镁标准曲线 　　 　　实验结果表明镁浓度标准曲线相关系数r≤0.999,不符合检测要求。其主要原因是,含镁的水样中常常混有铝（Al）等元素,这些金属元素和镁元素之间可以形成稳定的化合物,使镁在火焰中的原子化率大大降低,大大干扰了镁的原子吸收测定,