基本实验操作-培训课件.pptVIP

主要包含以下几个方面： 1.1、实验方案设计 1.2、物料准备 1.3、仪器准备 1.4、安全度预测和应急措施等 a、相关资料分析（文献、专利、实验记录等），对实验机理要 有基本的理解。 b、设计合适的反应规模。 a、针对已制定的反应规模，核算所需用到的试剂（包括各种起 始原料数量是否够用，质量是否合格，试剂是否需预处理） b、第一次做要根据参考文献的投料比例和方式进行，但在条件 优化时需综合考虑各种试剂的价格、后处理去除方法、安全系数 等方面因数，进而尝试合适的原料当量比。 a、针对已制定的反应规模，选择合适的反应仪器（反应瓶和配套 仪器的质量、大小； b、搅拌装置、加热/冷却装置、温度计等是否够用； c、是否需气体保护（一般情况下的反应都建议用气体保护，一定 要注意不能体系密闭！）； d、加料方式是否有特殊要求； e、各种塞子、管路是否安全可靠等） a、反应是否用到比较危险的试剂，如剧毒品、易燃易爆物、毒性 或味道较大的物质。一般情况下第一次操作一定要非常小心，充分 了解物质性质，如有条件最好请经验充分的前辈进行指导操作！一 定要做好最坏打算和应急预案！ b、从反应物质本身和机理进行初步判断反应是否放气放热，特别 是对于一些需要一定条件引发的反应。要仔细观察实验现象，如温 度、颜色变化、冒泡等。对于可能发生的如冲料、爆炸等做好防护。 c、对反应体系进行检测，是否有体系密闭或可能发生毒害尾气泄露 d、对所用的各种搅拌、冷却装置、加热装置进行测试，看看是否有 异常。 主要包括以下几个方面： 2.1、投料准备 2.2、反应现象观察和记录 2.3、监测方法摸索和终点判断等 a、再次确认各物料比和用量、质量(特别要注意特殊试剂的质量、 溶剂是否需处理等)。 b、一定要注意加料顺序和加料方式！ c、特别对于特殊试剂的取用一定要小心谨慎，严格按照规定操作， 做到心中有数。 d、加料时需仔细观察反应体系现象变化，如温度、颜色等，随时 根据现象作出调整。 e、小试要求一定要严格，放大操作一定要谨慎！ a、观察实验现象要仔细、全面。为以后的重复实验和放量提供可靠 的判断。 b、记录要及时，完整，清楚。特别是对一些特殊现象要重点突出。 c、在重复实验时对于异常情况须注明，并作出及时的分析和验证。 a、检测反应是反应成功的关键。常用检测手段: TLC 是最重要简便直接的。 其它还有LC-MS, HPLC, GC, GC-MS, IR, UV, X-Ray等辅助手段。 NMR是终极方法。 b、何时检测: 可通过实验现象、温度变化、颜色变化、 气体或沉淀的析出等。一般反应半个小时要检测, 从快速到慢的反应,可从几分到几小时内检测。 过夜反应：过夜前后要检测。 注意：一般新的反应最好在上午进行，当天进行几次监测以判断反应的基本情况 TLC 的一些技巧： 1.取样： 要求做到均匀！特别是对于非均相体系的反应，一定要保证取出的样品是具有代表性的，例如固液体系，液液体系、以及其他的体系。 2.样品处理： 一般而言所有的反应体系或其他体系的TLC样品都需要进行处理，方式包括：淬灭、稀释、萃取、调酸碱度等等。做好是根据文献提供的后处理方法进行处理，另外需根据爬板情况进行调整。 淬灭的过程和结果要为后处理提供操作依据！ 3.爬板：化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端， Rf值最好在0.15~0.85之间。一些标准溶剂和他们的相对极性如下： 强极性溶剂： 甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂： 乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂： 环己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶剂： 乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用 注意：要清楚爬板的目的，如反应监测什么东西，应根据目的使用适当的展开体系。 当目标监测物极性差别较大时用不同体系分别追踪，相互比较。 对于一些酸碱性较强的物质，爬板体系相应的可以加一些