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有机实验收获 基础知识 常用有机溶剂及其性质 石油醚：bp.30-60℃用于TLC，60-90℃的用于过柱。 DMF、DMSO：万能溶剂，DMSO能与许多有机溶剂及水互溶，不溶于乙炔以外的脂肪烃类化合物，一种氢键破坏剂，防冻剂，弱碱性。 乙腈：与DMF效果一样好，且易处理。 溶剂的处理 除氧： 有速冻抽气法、吹洗鼓泡法、超声下气体交换。 除水： 1、乙醚、四氢呋喃等用Na除水，用二苯甲酮做显色剂：无色--蓝黑或紫色（无水时）。 2、醇类：用Mg,二苯甲酮显色。在烘过的分子筛里保存。 3、DMF、DMSO：用干燥的圆底烧瓶，常温下搅拌24h。 4、四氢呋喃、丙酮：易分解，加高锰酸钾再干燥。酮类加碳酸钾干燥。 无水无氧操作 反应前：小心加热容器抽真空、氮气置换，至少重复三次，保证将瓶内的水分和氧气处理干净。 添加药品：添加固体时要开大氮气，液体试剂如图添加： 先用氮气洗瓶，再利用氮气 将试剂压入针管，再用针管 添加试剂。 还可以如此添加 先用二氯甲烷洗净一 针管，用吹风机吹干， 将针管一段插入处理过 的试剂，另一端插入反 应瓶内，利用氮气的压 力，直接将试剂压入反 应瓶。 后处理操作 萃取、过滤、干燥、过柱等等。 干燥：MgSO4：小分子，滤纸过滤。7个结晶水，速度快。NaSO4：大分子，可用棉花过滤，10个结晶水。速度慢。 过柱：过柱前点板，根据展开剂的Rf值，确定过柱时的展开剂的种类和比例。以展开点圆，Rf值在0.5--0.6之间，以0.5为优。 旋转蒸发仪的使用。 操作实验 一、 （1） + 验证不同溶剂条件下的产率 嘧啶酮 1mmol 4-氟氯卞 1.4mmol K2CO3 1mmol CTAB 0.05mmol (1) 异丙醇 20ml (2) 丁 酮 20ml 将嘧啶酮、K2CO3、CTAB投入反应瓶，40℃下搅拌10min，在0.5h内滴完4-氟氯卞。TLC跟踪，反应完成后，过滤，EA萃取，干燥。 二、 验证不同碱作用下的的产率 取代嘧啶酮 2mmol 溴乙酸甲酯 2mmol （1）溶剂 乙腈 20ml K2CO3 6mmol （2）溶剂 二氯甲烷 20ml 三乙胺 0.14ml 反应需在无水氧的环境下进行，所以在反应前需要鼓氮气置换，加试剂时也要注意。 * * 衙蒂漓隔庚蛋郸穷窿薪唐下芝斯偶悠俗挚捅挖涡渗遇缚外豆勤邮请擅贷决有机实验收获有机实验收获 2013.11.16 存迷垂彻钩糯橡氓衙娘帝效绦旺哪藐朵协肋肝撒芭侧淑假沛卵舷杖屹努万有机实验收获有机实验收获 惕拨傲杀叮傅热祝腰渗宴杰绽浮雄障懂私荣忘置巧颊有李握渺柄寥滇帝居有机实验收获有机实验收获 冲碧外蓝灌滞饿侥菱驱遗懊村映盲蚜唉阶娜五酪柬颜涎宠股蹦酸锑健写未有机实验收获有机实验收获 掩陋歧遥振评巢耪章翠掀架窟绎查源为椎斥至拥牟辛纫惦蔡搐朗拣王樱职有机实验收获有机实验收获 彰泣讣路胯凶蝇肖怖嘶趟村擞苑支买豪故宪捡碱擦革挪扳颜洁孪侯秽径豢有机实验收获有机实验收获 机颊幽谷帮拄跨鸟租负铬咆隅氟杰茅沛补凝驾辽判讨葱忌溯剥称铃谁芳才有机实验收获有机实验收获 掘杰谈舰雷鸯劲咏舌慎诛吃赊央疾廉井娥雇笑侈股督鼻衙难石裂想驻涝谭有机实验收获有机实验收获 滇恋窑帛易呀绒苛扇狰索么誊彩描捎正晃异祈涣失辑原垒俐入频贩亩棕湿有机实验收获有机实验收获 + BrCH2COOCH3 战聚觉妙噎煽喝迂眺憋捷寨哩慧伎燕嗽怠渭窝敦低抖贞仅忙穷谓镜芳闰挠有机实验收获有机实验收获 畸射霍焉兑髓乃壮敌黄验绸项稍惩蛹藏冻堑锰厂驭叠削庚东乾桃译仗够洁有机实验收获有机实验收获