离子色谱法测定电镀液中F - 和Cl - 冶金分析.PDFVIP

冶金分析 ,2008 ,28 (7) :3335 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (7) :3335 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 07 - 0033 - 03 离子色谱法测定电镀液中 F- 和 Cl - 朱子平 (宝山钢铁股份公司宝钢分公司制造管理部检测中心 ,上海 　20094 1) 摘 　要 :提出了离子色谱法检测电镀液中 F - 和 Cl - 的方法 。根据高沸点酸置换低沸点酸 ,用 硫酸作为蒸馏剂 ,在一定的温度下 ,将 F - 和 Cl - 一起蒸馏出进行分离和富集 ,消除了电镀液中 大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染 。使用 Ion PacA S14A 作为色谱柱 ,在合适的色谱条件 - - μ μ 下 ,F 和 Cl 的色谱峰能很好地分离 ,其检出限分别为 084 g/ L 和 037 g/ L ,相对标准偏 差 F - 小于 73 % , Cl - 小于 42 % ( n = 10) ,加标 回收率 F - 在 9 1 % ～107 % 、Cl - 在 95 % ～ ( ) - - - 105 %之间 n = 10 , 电镀液中共存离子对 F 和 Cl 的测定无干扰 。方法用于电镀液中 F 和 Cl - 的同时测定 ,具有很好的可行性和实用性 。 关键词 :F - ;Cl - ;离子色谱 ; 蒸馏法 ; 电镀液 中图分类号 :O6577 　　　　文献标识码 :A - - ( 　　电镀液中 F 和 Cl 主要来 自于配制电镀液 D ION EX500 型离子色谱仪 美国 D ION EX - ) 的原料和介质 。F 的存在对电镀槽中不溶性电 公司 ; 分离柱 : Io n PacA S14A 和 Ion Pac A G14A - ( ) 极危害极大 ,当电镀液中 F 浓度大于 1 mg/ L 时 保护柱 , A SR SUL TRA 自身再生循环模式 ; 会造成电极中毒而失效 ; Cl - 能使 电镀锌表面产 CD20 电导检测器 。 淋洗液 :35 mmol/ L N a CO - 10 mmol/ L 生斑迹 ,影响产品质量 。因此准确测定电镀液中 2 3 F - 和 Cl - 含量并加以严格控制 ,对于确保电镀生 N a H C