茴拉西坦有关物质测定方法改进.PDFVIP

茴拉西坦有关物质测定方法的改进 郭志渊，傅萍，谢华，张悦杨( 四川省食品药品检验所，成都 610097) 摘要：目的 改进茴拉西坦的有关物质测定方法。方法 采用高效液相色谱法，以C18 为色谱柱，流动相为乙腈-水(35 ∶65) ， 检测波长为254 nm 。结果 茴拉西坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论 该方法准确可靠，可用于测定 茴拉西坦的有关物质测定。 关键词：高效液相色谱法；茴拉西坦；有关物质 中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2013)01-0084-03 Improved HPLC Method for Determination of Related Substances in Aniracetam GUO Zhiyuan, FU Ping, XIE Hua, ZHANG Yueyang(Sichuan Institute for Food and Drug Control, Chengdu 610097, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To improve an HPLC method for determination of the related substances in aniracetam. METHODS The column was C18 colum. Mobile phase was acetonitrile-water(35 ∶65). The detection wavelength was 254 nm. RESULTS Aniracetam and its related substances can be separated effectively by this method. CONCLUSION The method is accurate and reliable. It can be used for the related substances determination in aniracetam. KEY WORDS: HPLC; aniracetam; related substances 茴拉西坦为脑功能改善药，曾用名阿尼西坦。 254 nm 。 茴拉西坦现行标准[1-2] 中有关物质均采用以甲醇- 2.2 溶液的制备 水为流动相的HPLC 测定。但在检测中发现，茴拉 取本品适量，精密称定，加流动相使溶解并 西坦在甲醇及流动相中的稳定性差，影响最后的检 稀释制成每 1 mL 中含茴拉西坦1 mg 的溶液，作 测结果。现采用以乙腈- 水(35 ∶65) 为流动相的 为供试品溶液。 HPLC 对茴拉西坦的有关物质进行测定，大大提高 精密量取上述供试品溶液 1 mL 置 100 mL 量 了样品溶液的稳定性，使测定结果更准确、可靠。 瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 1 仪器与试药 取茴拉西坦50 mg，加甲醇5 mL，密塞，置 Waters2695-2487 高效液相色谱仪(美国Waters 70 ℃水浴中加热1 h，放冷，用流动相稀释制成每 公司) 、Agilent 1200 高效液相色谱仪(美国Agilent 1 mL 中含茴拉西坦1 mg 的溶液，作为系统适应性 公司) ，茴拉西坦原料[分别由晋城海斯制药有限公 溶液。 司、太阳石(唐山)药业有限公司等提供，批号： 取茴拉西坦及其中间体(对甲氧基苯甲酸)各 091102 、091201 、100506、100704、100606，含 10 mg，加流动相使溶解并稀释制成每1 mL 中含 量98.5%] ；茴拉西坦对照品( 中国药品生物制品检 茴拉西坦及中间体各0.08 mg 的溶液，作为茴拉西 定所，批号：100365-200401，供含量测定用) ；对 坦与中间体的混合溶液。 甲氧基苯甲酸( 国药集团化学试剂有限公司，批号： 2.3 空白试验及系统适用性试验 T2011019 ，含量≥