化妆品中丙烯酰胺检测方法（征求意见稿）.PDFVIP

附件1 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了化妆品中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺 的测定。 2 方法提要 样品提取、净化后用液相色谱- 串联质谱法测定，采用特征离子丰度比进行定性，内标 法定量。 本方法取样量为1.0 g 时，检出浓度为0.01 mg/kg，最低定量浓度为0.03 mg/kg 。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 丙烯酰胺标准品（纯度≥98 % ）。 3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3 ）（纯度≥98 % ）。 3.3 甲醇，色谱纯。 3.4 石油醚（30℃ ～ 60℃），分析纯。 3.5 甲酸，色谱纯。 3.6 5% 甲酸溶液：吸取甲酸（3.5 ）5 mL，加水95 mL，摇匀，即得。 3.7 标准储备溶液（1.0 mg/mL）：称取丙烯酰胺（3.1 ）10 mg （精确至0. 01 mg ），置 10 mL 容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。 3.8 标准工作溶液（10.0 µg/mL）：精密量取标准储备溶液（3.7 ）1 mL，置 100 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.9 内标标准储备溶液（0.1 mg/mL ）：称取氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3 ）（3.2 ）10 mg （精确至 0. 01 mg ），置 100 mL 容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。 3.10 内标工作溶液 （1.0 µg/mL）： 精密量取内标储备溶液（3.9 ）1 mL，置 100 mL 容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 4 仪器和设备 1 4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。 4.2 天平。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 离心机。 4.5 涡旋混合仪。 5 分析步骤 5.1 标准系列溶液的制备 分别精密吸取10.0 µg/mL 的标准工作溶液（3.8 ）2.0 µL、5.0 µL、10 µL、20 µL、50 µL、 100 µL、200 µL，置不同的10 mL 容量瓶中，分别精密加入1.0 μg/mL 的内标工作溶液（3.10 ） 200 μL，用水稀释至刻度，摇匀，配制得浓度分别为2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、 50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL 的标准系列溶液，内标浓度为20 ng/mL 。 5.2 样品处理 称取样品1.0 g，精密加入1.0 μg/mL 的内标工作溶液 （3.10 ）200 μL，涡旋30 s，加水 10 mL、石油醚（3.4 ）10 mL，涡旋1 min，超声处理10 min，于12 000 r/min 离心10 min， 取水层3 mL，加5% 甲酸溶液 （3.6 ）60 µL、石油醚（3.4 ）3 mL，涡旋30 s，于12 000 r/min 离心10 min，取水层，过0.22 µm 微孔滤膜，滤液作为待测溶液。 5.3 参考液相色谱-三重四极杆质谱联用条件 5.3.1 色谱条件 色谱柱：Prodigy C18 柱(4.6 mm×150 mm, 3.0 μm)，或等效色谱柱； 流动相A ：0.05% 甲酸溶液； 流动相B ：甲醇； 流动相梯度洗脱程序见表1； 表1 流动相梯度洗脱程序 时间/min V （流动相A ）/% V （流动相B ）/% 0.0 90 10 8.0 90 10 8.5 0 100 12.0 0 100 13.0