倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量论文.docVIP

　　倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量论文 摘要目的：建立同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和间苯二酚含量的方法。方法：采用倍增差示法，测定波长为274nm、278nm。结果：氯霉素和间苯二酚的线性范围分别为4～20μg/ml（r＝0.9999）和8～40μg/ml（r＝0.9999），平均回收率分别为99.81%（RSD＝0.31%）和100.3%（RSD＝0.45%）。结论：方法简便，结果准确，可作为该制剂中两种成分的含量测定方法。 关键词倍增差示法；氯霉素；间苯二酚；含量测定 中图分类号R927.2文献标识码A1673-7210（2008）09（c）-022-02 DeterminationofpoundChloramphenicolTincturebymultiplicationsubtractivemethod ZHANGGuang-qiu,ethods：asdeterminablepoints,multiplicationsubtractivemethodl（r=0.9999）forchloramphenicoland8-40μg/ml（r=0.9999）forresorcinol,respectively.Theaveragerecoveriesethodissimple,accurate,andcouldbeusedforthedeterminationoftphenicolTincture. Keyethod;Chloramphenicol;Resorcinol;Determination 复方氯霉素酊是医院皮肤科常用制剂,用于毛囊炎、头皮糠疹、脂溢性皮炎的治疗。处方组成为：氯霉素10g、间苯二酚20g、75%乙醇加至1000ml。由于两种药物紫外吸收光谱重叠，文献报道用高效液相色谱法1测定，本文建立了倍增差示法同时测定两组分含量的方法，方法简便快速。 1仪器与试药 751Gl的水溶液，以水为空白，在230～330nm范围内测定各自的吸收光谱，见图1。结果氯霉素和间苯二酚的最大吸收波长分别为278nm和274nm，故选择278nm和274nm为测定波长，在此两波长处两组分有最大吸收灵敏度和较大的倍增差示值。 a.氯霉素b.间苯二酚 图1紫外吸收光谱图 2.2线性关系考察 分别精密配制含氯霉素4，8，10，12，16，20μg/ml和间苯二酚8，16，20，24，32，40μg/ml的水溶液，在选定的两个波长处分别测定吸收度，并将结果经线性回归，得出各自的回归方程和相关系数，见表1。 表1线性关系试验结果 2.3吸收系数、配平倍数和工作曲线斜率的确定 根据本法原理2得如下关系式： △A氯=nA278-A274=nA氯278-A氯274=(nα氯278-α氯274)C氯=αC氯 △A酚=nA274-A278=nA酚274-A酚278=(mα酚274-α酚278)C酚=βC酚 分别精密配制含氯霉素10μg/ml、间苯二酚20μg/ml的水溶液各5份，在274nm和278nm处测定吸收度，计算吸收系数、配平倍数和工作曲线斜率，结果见表2。 表2吸收系数、配平倍数和工作曲线斜率(n=5) 2.4稳定性试验 取含氯霉素10mg/L和间苯二酚20mg/L的水溶液，在室温（19℃）、自然光照条件下，分别于0，1，2，4，6h测定，吸收度和波长点基本无变化。 2.5回收率试验 按处方模拟精密配制复方氯霉素酊，用水准确稀释成不同浓度的供试液，在274nm和278nm测定吸收度，计算氯霉素、间苯二酚的浓度和回收率，结果见表3。 表3回收率试验结果(n=6) 氯霉素平均回收率为99.81%，RSD＝0.31%；间苯二酚平均回收率为100.3%，RSD＝0.45%。 2.6样品测定 精密量取复方氯霉素酊2ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取上述稀释液5ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，用本法测定氯霉素和间苯二酚的含量（标示量％）。测定3批样品，结果：氯霉素分别为97.22%、98.70%、101.3%，间苯二酚分别为98.33%、101.6%、99.92%。数据流星毕业，.2008w. 3讨论 本法适用于普通分光光度计，仅需测定两个波长处的吸收度，即可同时测定混合液中两组分的含量，适用于医院制剂分析。吸收系数对测定结果的准确度影响较大，在不同的仪器和不同的工作条件下，应重新测定参数，建立工作方程，以减少误差。间苯二酚为酚类药物，受日光或空气的影响会逐渐氧化，故操作过程中应避光和避免长时间暴露在空气中。本文的实验结果证实其在6h内是稳定的。