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STA 数据分析向导
以下以草酸钙样品的测试实例为例,讲解如何对STA的测量结果进行分析。
1. 打开测量文件
点击“文件”菜单下的“打开”项,在分析软件中打开所需分析的测量文件。
如果是对测量软件中正在测量的数据进行实时分析,也可在测量软件中点击“工具”菜单下的“运
行实时分析”,软件将自动把已完成的测量部分调入分析软件中进行分析。若测量已完成,点击“运
行分析程序”,软件也将自动载入新生成的数据文件进行分析。
载入数据后的分析界面如下:
如果数据是以“样品+修正”模式测量得到的话,调入分析软件后的曲线已自动经过基线扣除。
2. 切换时间/温度坐标
刚调入分析软件中的图谱默认的横坐标为时间坐标。对于动态升温测试一般习惯于在温度坐标下显
示,可点击“设置”坐标下的“X温度”或工具栏上的相应按钮将坐标切换为温度坐标。
3.DTG曲线
选中TG曲线,点击“分析”菜单下的“一次微分”,调出TG的一次微分曲线(DTG曲线)。
4. 平滑
选中TG曲线,点击“设置”菜单下的“平滑”项或工具栏上的相应按钮,分析界面变为:
平滑等级共分八级,等级越高,平滑程度越大,但须注意在高的平滑等级下曲线可能会稍有些变形。
一般的平滑原则为在不扭曲曲线形状的前题下尽量的去除噪音、使曲线光滑一些。在左上角选择平
滑等级(例中选择5级),分析界面上将动态出现平滑后的效果与原曲线(白线)作对照,若对平滑
效果满意,点击“确定”即可。
TG曲线平滑后,还可对DTG再进行进一步平滑。视需要也可对DSC曲线进行平滑。
5. 设定曲线颜色属性
可按照喜好将不同的曲线以不同的颜色表示,使图谱更清晰更美观一些。如图中TG与DTG曲线均
为绿色(软件安装后的默认设置),可将TG曲线改为红色。选中TG曲线,在右键菜单中点击“曲
线属性”,出现如下对话框:
在该对话框中可对所选曲线的颜色、线型等属性进行修改。此处将“颜色”项选为红色,再点击“确
定”退出。
注:曲线属性的默认设置在“设置”菜单的“属性/默认值”中修改。
6.DSC峰值标注
选中DSC曲线,点击“分析”菜单下的“峰值”,出现如下标注界面:
图中共有三个DSC峰,先将左右两条黑色标注线拖动到第一个峰的左右两侧,点击“应用”,软件
将自动标出第一个峰的峰值温度。随后再依次将两条标注线拖动到第二个峰与第三个峰的左右两侧
并点击“应用”,最后点击“确定”,即完成了三个DSC峰的峰值标注。标注后的画面为:
7.DSC峰面积标注
选中DSC曲线,点击“分析”菜单下的“面积”,出现如下标注界面:
图中共有三个DSC峰,先将标注线拖动到第一个峰的左右两侧,在“基线类型”中选择合适的基线
类型(此处选择“线性”),点击“应用”,进入下一界面:
在mW/mg坐标下峰面积的单位为J/g(每克样品吸收或释放多大的热量),是以DSC转换后的mW
信号对时间的积分再除以样品质量得到的(mW*s/mg)。但因为在测试中样品质量随温度而变化,需
要确定计算所使用的样品质量是在哪一温度下的质量。在此处即选择样品质量的参照点,共有“实
验开始时质量”、“峰左质量”、“峰右质量”与“自定义”四项可选,其中“自定义”可任意设定取
某一温度下的质量。此处选择“实验开始时质量”,点击“确定”,软件即自动标出第一个峰的峰面
积如下:
同理再标出第二个与第三个峰的面积。但后两个峰在取质量参照点时需选“峰左质量”。
注:一水合草酸钙三步热分解的反应方程式如下:
a. CaC2O4H2O CaC2O4 +H2O↑
b. CaC2O4 CaCO3+CO↑
c. CaCO3 CaO+CO2↑
第一步反应是CaC2O4H2O的脱水反应,计算反应热焓应以CaC2O4H2O的原始质量(实验开始时
质量,或峰左质量也可)为准;第二步反应是CaC2O4 的分解,计算热焓应以CaC2O4的质量(即
峰左质量)为准;第三步反应是CaCO3的分解,计算热焓应以CaCO3的质量(峰左质量)为准。
8.DTG峰值温度标注
选中DTG曲线,点击“分析”菜单下的“峰值”,出现如下标注界面:
将两根标注线依次拖动到三个DTG峰的左右两侧并点击“应用”,软件标注出三个DTG峰的峰值温
度如下:
DTG峰值温度反映的是样品质量变化速率最大的温度。
9.TG失重台阶标注
选中TG曲线,点击“分析”菜单下的“质量变化”,出现如下标注界面:
先将两条标注线拖动到第一个失重台阶的左右两侧(失重台阶的左边界与右边界可参考相应的DTG
峰进行判断),点击“应用”,软件自动标注出该范围内的质量变化,
此时左边
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