莫尔法测食盐中氯的含量.docVIP

氯化物中氯的含量测定—莫尔法 代云凤 同组者：朱小杰 所需物质及试剂：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3（AR） 、 NaCl试样：粗食盐 一、目的 1. 学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 2. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法。 二、原理 莫尔法 ：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，所以在溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量AgNO3，溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。反应式如下： Ag+十Cl- = AgCl ↓(白色) Ksp=1.8×10-10 2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 2.0X10-12 此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5，酸度过高，(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀。过低，则形成Ag2O沉淀。指示剂的用量不当，对滴定终点的推确判断有影响，一般用量以5×10-3mol/L为宜。 三、实验仪器及药品 仪器：分析天平, 滴定台，酸式滴定管, 移液管，容量瓶, 称量瓶（100ml,250ml各一个） ，锥形瓶若干，烧杯，台秤 药品：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3（AR） 、 NaCl试样：粗食盐 四、操作步骤 1.0.1mol.L—1 NaCl标准溶液的配制 准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.0.1mol·L－1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl－的蒸馏水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至300ml，摇匀，将溶液置暗处保存，以防止光照分解。 用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶中，加入20mL水，加1mLK2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中定容，摇匀备用。 用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥形瓶中，加入5％K2CrO4溶液4滴，然后在剧烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定。当接近终点时，溶液呈浅砖红色,但经摇动后即消失。继续滴定至溶液刚显浅红色，虽经剧烈摇动仍不消失即为终点；计算试样中氯的质量分数。三次测定的相对相差不得大于0.3％。 3. 计算公式: C=mNacl／MNacl×VAgNO3。 C1％=CAgNO3×VAgNO3×MCl／G×l00 注： MNac l : NaCl的质量 MNacl =0.058 VAgNO3 : 消耗AgNO3的体积 CAgNO3 : AgNO3标准溶液的浓度 VAgNO3 ： AgNO3的消耗体积 Mcl=0.035 G=样品质量 五、注意事项 1．银盐溶液的量大时不应该随意丢弃，所有淋洗滴定管的标准 溶液和沉淀都应收集起来，以便回收。 2. 注意定容过程中，溶液的转移一定要完全，准确。 3. 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。 4. 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 5. 实验结束后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。 六、误差来源及减小误差的措施 1. AgNO3使用过量而引入的误差。 措施：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。 2. K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。 措施: 根据计算，K2CrO4的浓度约为 5×10-3 mol/L 为宜。