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10级药物分析复习题 天缘 选择题15分，填空题15分，简答题4X5’=20分，论述题4X7’=28分，计算题2题22分 1药典的主要内容是什么？ 凡例：解释和使用要点的基本原则、规定正文、附录共性问题 正文：药品质量标准，制剂质量标准，生物制品质量标准 附录：制剂通则、通用检测方法、指导原则。 索引：中文索引、英文索引 2什么是鉴别试验？ --意义药物与名称一致性 9杂质包括哪些种类，来源途经有哪些？ 杂质种类有：一般杂质（有害杂质，信号杂质），特殊杂质（工艺杂质，降解杂质） 杂质来源有： 1）生产过程中引入的杂质：来源 于制备—— 原料、溶剂 、试剂、中间产品、副产品、器械等等。 2）贮藏过程中引入的杂质：来源于外界条件—— 包装、运输、保管不妥（受光线、温度、空气、微生物的影响等等） 10药物中氯化物检查为什么要硝酸酸性下进行？ 加硝酸可避免弱酸银盐，如碳酸银，磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加快氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。 11铁盐检查法ChP采用什么方法？【选择题】 采用硫氰酸盐法：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 12 ChP2010规定重金属检查法有哪些？各适用什么药物中的重金属检查？ Chp2010中规定了三种重金属检查方法：第一法：硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物，最常用方法。第二法：炽灼后检查法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物,苯佐卡因、甲硝唑 第三法：硫化钠法 适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物，巴比妥类、磺胺类 13用硫代乙酰胺法检查重金属，丙管要加入哪些药品和试剂，如何判定？【判定说清楚】 丙管加入与甲乙同量的标准品和供试品和2ml硫代乙酰胺。当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管的颜色不能比甲管深，若丙管颜色浅于甲管，应按第二法重新检查。 14 古蔡氏法的原理是什么？加氯化亚锡和碘化钾试液各有什么作用？【论述（加入溶液）】 原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。 （醋酸铅棉花作用：吸收杂质H2S，防止生成硫化汞色斑干扰结果。 溴化汞试纸作用：与砷化氢作用生成砷斑） a. KI的作用——还原剂：五价砷生成AsH3的反应速度比三价砷速度慢, 加入 KI 使五价砷还原为三价砷后再与活泼氢反应, 以增大AsH3的生成速度. 酸性SnCl2的作用- ①还原剂(表现在3方面)Ⅰ. 将五价砷还原为三价砷(As5+→As3+) Ⅱ. 将KI被氧化生成的I2再还原为I-，能与锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢生成 Ⅲ. SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐 ——起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生. 二者可以抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。 15 Ag-DDC（二乙基二硫代氨基甲酸银法）法原理是什么？ 原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸根，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或510nm波长处测定吸光度进行比较。 2.加入吡啶的作用：吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸。 16色谱系统适用性试验的内容是什么？ (1)色谱柱的理论板数n： (2)色谱峰的分离度R： ，分离度应大于1.5 (3)色谱系统的重复性：连续进样5次，峰面积测量值的RSD应不大于2.0% (4)色谱峰的拖尾因子T： ，应在0.95~1.05之间 17试述氧瓶燃烧法测定药物的原理及实验过程？ 原理：将分子中含有待测元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中，充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，以供待测元素的检查或定量测定用。 实验过程：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中，加盖水封，放置。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。 吸收液： F用水，Cl氢氧化钠，溴和碘用水，氢氧化钠和二氧化硫 19 ChP2010凯氏定氮法采用什么硝解剂，主要用于测定哪些药物？ 消解剂是硫酸中加硫酸钾或无水硫酸钠，硫酸盐的作用是提高硫酸沸点，提高消解温度硫酸催化剂，加