仪器分析05红外吸收光谱分析法
4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800 ?C; 特点:发光强度大;寿命0.5-1年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长20-50mm;不需预热;两端需用水冷却; (2) 单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光; (3) 检测器 真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射; 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器; TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电); 响应速度快;高速扫描; 二、制样方法 sampling methods 1)气体——气体池 2)液体: ①液膜法——难挥发液体(BP》80?C) ②溶液法——液体池 溶剂: CCl4 ,CS2常用。 3) 固体: ①研糊法(液体石腊法) ②KBR压片法 ③薄膜法 三、联用技术 hyphenated technology GC/FTIR(气相色谱红外光谱联用) LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用) PAS/FTIR(光声红外光谱) MIC/FTIR(显微红外光谱)——微量及微区分析 第四节
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