药科大中化习题.docxVIP

?采用溶剂法提取中药有效成分时，如何选择溶剂剂？?溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质的溶解度要小,或反之?溶剂不能与天然药物成分发生反应,即使反应亦属于可逆性的?溶剂要经济易得并具有一定的安全性?沸点宜适中,便于回收反复利用?2.? ???“水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质？保留哪些成分？?水提醇沉是除去水溶性杂质,保留脂溶性成分?醇提水沉是除去脂溶性杂质,保留水溶性成分?3.? ? 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。?例如萝芙木总碱中利血平,阿马林碱,蛇根碱的分离???先加入10%的醋酸溶解萝芙木总碱,得提取液,再用氯仿萃取,氯仿层的利血平,醋酸层加NaOH调pH至8.0,过滤,沉淀物得阿马林碱,碱水得蛇根碱,再调pH至10以上,用有机溶剂萃取即得蛇根碱?4.? ? 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么？简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。?原理:利用混合物中各组分对固体吸附剂(固体组)的吸附能力不同而达到分离?物理吸附:(极性)相似相溶(易于吸附0?极性吸附剂 SiO2 酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析?? ?? ?? ? Al2O3 碱性吸附剂,实用于一些碱性天然药物成分分离,如生物碱类?非极性吸附剂活性炭对非极性化合物的吸附力强,洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大?半化学吸附聚酰胺吸附层析?原理:氢键吸附??分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔结而产生吸附?5.? ? 简述凝胶过滤色谱的原理。SephadexLH-20与Sephadex G有何区别？在中药有效成分分离中有何应用？?原理:加入试样混合物,用同一溶剂洗脱时,由于凝胶网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部,随溶剂从柱底先流出,小分子渗入到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。试样混合物中各成分因子大小差异渗入凝胶颗粒的程度也不同,经历一段时间并达平衡后按分子由大到小顺序先后流出并得到分离?区别：-OH总数无改变但碳原子所占比例相对增大，可在水中应用，也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合物中应用?应用：适用于有机混合物质的分离，尤其SephadexLH-20在极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中还可以起反相分配色谱的作用,适用于不同类型有机物分离?6.? ? 简述离子交换色谱法的分离原理及应用，以生物碱为例简述分离过程。?原理:离子交换是利用一种不溶性高分子化合物,它的分子中具有解离性基因,在水溶液中能与溶液中的其他阳离子或阴离子起交换作用,在色谱柱上进行时由于连续添加新的交换液,平衡不断向正反应方向进行,可以把离子交换剂上原有离子全部洗脱出来?应用:常用于有效部位的分离,生物碱的分离,有机酸及酚类物质的分离氨基酸的提取分离?生物碱的分离过程:用强酸性树脂从中药水浸液或稀乙醇提取液或乙醇提取部位的水溶部分直接交换生物碱,用氨水或氨性乙醇洗脱即得?7.? ? 大孔树脂色谱分离中药化学成分有何特点？简述其操作过程。?特点:吸附性范德华引力或生成氢键的结果?? ???筛选性本身多孔性结果所决定.化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,大孔树脂上经一定的溶剂洗脱而分开?过程:将样品溶于少量水中加到柱上端,或将样品溶于少量乙醇中,以适量树脂搅拌,挥去乙醇后,再将伴有乙醇的树脂加到柱上,先用水,继而用乙醇-水梯度洗脱,即可?8.? ?? ?简述分配色谱的分离原理。用水为固定相的纸色谱和用水为固定相的硅胶分配色谱，展开剂应如何处理？?原理:利用天然药物化学成分在两种不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的?纸色谱:常由有机溶剂和水组成,常用的正丁醇-水指水饱和的正丁醇;而展开系统正丁醇:乙酸:水(4:1:5)指将溶剂先按此比例混合,然后静置分层,取上层正丁醇作为展开剂?9.? ???在对中药化学成分进行结构测定之前，如何检查其纯度？?最常用各种色谱方法,TLC,PC,GC,HPLC.一般样品用两种以上差别较大的溶剂系统或色谱条件,均显示单一斑点或谱峰.在TLC或HPLC时,最好使用正反相同时检验.对于固体物质还可以测定其沸点等来检查其纯度?10.确定化合物分子式的方法都有哪些？?元素定量分析配合分子量测定? ?同位素丰度比法??高分辨质谱法?11.简述IR、UV、NMR、MS在测定中药化学成分结构中的作用。?IR:许多特征官能团如羟基、羰基、芳环等在红外图谱中均有特征吸收峰,可据此进行鉴别?UV:UV光谱对于分子中含有共轭双键、不饱和羰基(醛、酮、酸、酯)结构的化合物以及芳香化合物结构鉴定,主要用于推断化合物的骨架类型?NMR:提供分子中有关氢及碳原子的类型、数目、连接方式、周围化学环境、以及构型、构象的结构信息?MS:提供分子量、分子组成、取代基和