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综合大实验学院：化学与材料工程学院专业：化学工程与工艺姓名：学号：指导老师：完成时间： 2016.1.8实验一：甲基叔丁基的制备一、摘要用15%稀硫酸做脱水剂,保持甲醇过量条件下,以甲醇与叔丁醇为反应物,控制在80～85℃反应,利用维氏分馏柱收集40～60℃馏分, 即得甲基叔丁基醚粗品,水洗,干燥,加金属钠回流精制。通过实验可以让我们掌握醇分子间脱水反应制备醚的原理和操作;掌握分馏、洗涤、干燥、过滤、回流、 蒸馏等基本实验操作技能。本次实验主要是考察不同的反应条件对化学反应的影响及对产品产率的影响。二、绪论MTBE（methyl tert-butyl ether）为甲基叔丁基醚的英文缩写，是一种高辛烷值汽油添加剂，化学含氧量较甲醇低得多，利于暖车和节约燃料，蒸发潜热低，对冷启动有利，常用于无铅汽油和低铅油的调合。也可以重新裂解为异丁烯，作为橡胶及其它化工产品的原料。质量最好的甲基叔丁基醚，可以用作医药，是医药中间体。俗称“医药级MTBE”或“医药级甲基叔丁基醚”。甲基叔丁基醚的毒性，危险性，在储存和使用过程中也要充分重视。甲基叔丁基醚(MTBE)作为性能优良的汽油添加剂而得到广泛应用,此外作为生产异丁烯的工业原料和反应溶剂、萃取剂和色谱液等方面具有多种用途，目前世界年产量约为3000× 104 t,是产量最高的醚。1、 MTBE制备的实际意义MTBE主要用作汽油添加剂，具有优良的抗爆性。它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无污染。MTBE能改善汽油的冷起动特性和加速性能，对气阻没有不良影响。虽然甲基叔丁基醚热值低，但行车试验证明使用含10%MTBE的汽油能使燃料消耗下降7%，并使废气中含铅量、CO量特别是致癌多环芳烃的排放物明显降低。作为有机合成原料，可制高纯度的异丁烯。还可用于生产2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸及异戊二烯等。另外，还可用作分析溶剂、萃取剂。主要用作汽油添加剂，提高辛烷值，亦可裂解制得异丁烯。用作石蜡、香料、生物碱、树脂、天然及合成橡胶、脂肪物质的溶剂。.一种优良的高辛烷值汽油添加剂和抗爆剂。甲基叔丁基醚作为无铅汽油添加剂，具有优良的抗爆性。它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无污染。试验证明，含10%MTBE的汽油能使燃料消耗下降7%，并使废气中含铅量、co量特别是致癌多环芳烃的排放物明显降低。另外，还可用作有机合成原料、萃取剂等。.用作汽油添加剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。2、国内外研究状况研究还发现MTBE会污染地下水源，日本的一家研究机构的研究也表明，汽油中的MTBE的含量超过7%，汽车排放中的氮氧化物会增加。因此，日本的高级无铅汽油中，MTBE的加入量不超过7%。1996年美国Santa Monica市部分地区由于饮用水中MTBE含量太高，使得这些地区50%的供水系统关闭，这是首次引起公众关注的MTBE污染事件。1999年，美国加利福尼亚州空气资源委员会规定从2002年12月31日起，禁止加州新配方汽油中使用MTBE。如今已被推迟一年到2003年12月31日。纽约州也签署法案，规定从2004年1月起禁止使用MTBE。2010年将全面禁用MTBE。禁用MTBE后，许多厂家开始研究替代产品，如乙醇汽油、烷基化油、改产异辛烷、聚异丁烯添加剂等。但是迄今为止，欧洲和亚洲尚无禁用MTBE的意向，在一定时期内，MTBE仍将继续成为清洁汽油的主要组分。三、实验目的：1.探究甲基叔丁基醚的制备不同浓度的催化剂（硫酸）对实验产率的影响。2.探究甲基叔丁基醚的制备不同催化剂对实验产率的影响。3.学习 了解 比较醚的制备方法，了解其应用。4.熟悉低沸点有机化合物的洗涤、蒸馏、注意事项以及分馏实验操作技术。四、实验原理：五、主要仪器与试剂：1、实验仪器：刺形分离柱.250ml三颈烧瓶.蒸馏头.温度计.直形冷凝管.100ml锥形瓶.10ml量筒.100ml量筒.50ml蒸馏烧瓶.玻璃棒.分液漏斗.50ml锥形瓶.电加热套.铁架台.升降台.恒压滴液漏斗.烧杯，电子天平2、药品：硝酸（洛阳市化学试剂厂，含量：65-68%）磷酸（洛阳市化学试剂厂，含量大于等于85.0%）无水碳酸钠（洛阳市化学试剂厂，含量大于等于99.8%）叔丁醇（天津光复精细化学研究所，含量大于等于99%）硫酸（洛阳市化学试剂厂，含量：95.0-98.0%）甲醇（洛阳市化学试剂厂，含量大于等于99.5%）六、实验步骤：1. 量取药品:取16g甲醇、23.5g叔丁醇二者物质的量比为2:1取98%浓硫酸15.3ml配制15%的硫酸。2.搭建实验仪器：在一个250ml的三口烧瓶的中口装配一支分离柱