第五章 5TD-GCMS检测VOCs技术资料.PDFVIP

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2017-06-21 发布于福建
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第五章 5TD-GCMS检测VOCs技术资料.PDF

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5 TD-GCMS 检测 VOCs 技术资料 5.1 仪器部件热解吸仪： TD-20 气相色谱-质谱分析装置： GCMS-QP2010 Ultra 5.2 分析条件 5.2.1. TD 部热解吸流量： 60mL/min 热解吸时间： 10min 阀温度： 280 ℃ Trap 管冷却温度： -10 ℃ Trap 管加热温度： 280 ℃ 接口温度： 250 ℃ 样品吸附管温度： 280 ℃ 传输线温度： 280 ℃ 5.2.2. GC 部色谱柱： Rtx-5 （Restek ）0.25mm×30m,df.0.25μm 程序升温条件： 40 ℃(2min)→10℃/min→320℃(9min) 接口温度： 280 ℃ 柱前压： 80kPa 分流比： 100:1 载气： He ( ≧99.999 ％) 载气流量： 1.4mL/min - 19 - 5.2.3. MS 部电离方式： EI 电子能量： 70eV 离子源温度： 260 ℃ 分析模式： SCAN 质量范围： 33～450 amu 扫描间隔： 0.5sec 检测器电压： 0.9kV 5.3 VOCs 样品在 TD 中热解吸流程图 VOCs 样品在 TD 中热解吸流程图见图 5 所示。下图左为第一次解吸，在通入氦气的条件下，将捕集好 VOCs 样品的 Tenax 采样管在 280 ℃下热解吸，通过六通阀，然后在冷却至-20℃的 TD Trap 捕集管中富集。下图右为第二次解吸，在氦气氛围中，使富集了 VOCs 样品的 TD Trap 捕集管在 280 ℃下热解吸，将解吸下来的气体导入 GC 中进行下一步检测。（在第二次解吸过程中继续往Tenax 采样管中通入氦气，对 Tenax 采样管进行清洗老化。） Trap Trap 采样管采样管 Trap 捕集管 Trap 捕集管从 Tenax 采样管热脱附从 Trap 捕集管热脱附图5. VOCs 样品在 TD 中热解吸流程图