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氧化缩聚两步法制备煤沥青基纺丝沥青及其性能研究
摘 要
炭纤维由于具有优异的热力学性能,广泛应用于军工和民用领域。炭纤维的
前躯体纺丝沥青的制备一直是研究者关注的热点,本论文提出一种以煤焦油沥青
(中温沥青)为原料制备完全各向同性的高软化点纺丝沥青工艺。工艺过程需要
经历煤沥青中原生喹啉不溶物的脱除制备精制沥青、精制沥青的氧化-缩聚工艺,
最终获得高度均匀完全各向同性高软化点纺丝沥青。
首先采用溶剂沉降法脱除煤沥青中原生喹啉不溶物。通过探讨混合溶剂芳/
烷比、溶剂比以及沉降分离温度和时间对精制沥青收率和QI 含量的影响,确定
混合溶剂芳/烷比为2:1 ,溶剂比为1:1,在100℃沉降分离8 h,对中温沥青具有
较好的净化效果,得到的精制沥青喹啉不溶物含量在0.04%,收率为≥60% 。对
于喹啉不溶物较高的沥青,应调整混合溶剂的芳/烷比,才能达到净化沥青的目
的。
精制沥青通过不同条件的空气吹扫氧化、热缩聚和氧化-缩聚两步法制备纺
丝沥青,通过对制得的纺丝沥青的软化点、族组成、结焦值以及产品收率等表征,
确定了氧化-缩聚两步法制备纺丝沥青的可行性,精制沥青先经过适度氧化(320℃
空气吹扫10 h)提高软化点到≥200 ℃,然后再经过350℃热缩聚6 h,制备出软
化点为280 ℃的各向同性纺丝沥青,并且其具有较高的结焦值(82%左右)、优异
的纺丝性能和热稳定性。通过元素分析、红外光谱分析和碘吸附,对氧化-缩聚
的反应机理作出初步解释。并通过后续的纺丝工艺、不熔化和炭化工艺对制备的
纺丝沥青性能作出客观评价。
关键词: 煤沥青 溶剂沉降法 氧化-缩聚 纺丝沥青 炭纤维
ABSTRACT
Carbon fibers are widely used in military and civilian areas because of their
outstanding thermodynamics performance. Lots of researchers have been focusing on
the preparation of spinnable pitches. In this work, we prepare isotropic high softening
point spinnable pitches using medium temperature coal tar pitch. The specific process
is comprised of the remove of primary quinoline insoluble (PQI) in parent pitch and
the modification of spinnable pitches by air blowing-thermal treatment method.
Firstly, we remove the PQI using solvent settlement method. We confirm that the
mixed solvent aromatic alkene ratio (2:1), solvent ratio (1:1), settlement temperature
(100℃) and time (8 h) can achieve the ideal effect (the QI content approximate 0.04%,
the yield ≥60%) according to discuss the different process parameters. And then the
refined pitch is obtained. Responds to the different parent pitch, we should adjust the
mixed solvent aromatic alkene ratio.
Secondly, we prepare spinnable pitch by air blowing, thermal treatment and air
blowing-thermal treatment methods. And we confirm the air blowing-thermal
treatment i
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