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第36卷 第6期 有色金属加工 VOL 36 NO．6 2007年 l2月 NONFERROUS METALS PROCESSING December 2oo7 ICP—AES法测定镁合金中的La、Ce、Pr、Nd 张惠琳，周小刚，曹 琦 (苏州有色金属研究院，江苏苏州215026) 摘 要：采用ICP-AES法代替传统的化学分析方法，不仅实现了对镁合金中的La、ce、Pr、Nd元素的同时快速 测定，而且测试数据的准确度和精度很高。 关键词：ICP—AES；镁合金；La、Ce、Pr、Nd；测定 中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671—6795(2007)06—0021—02 La、ce、Pr、Nd是各国科学家尤其是材料专家非 流雾化室；工作气体Ar(纯度99．9％以上)；检测器为 常关注的一组元素。它们在镁合金熔炼时能起到除 电荷注入检测器(CID)。仪器工作条件详见表 1；分 气精炼、净化镁熔体的作用；可与镁熔体中的微量低 析谱线见表2。 熔点有害杂质Sb、Bi、sn、zn、As、Pb等作用，生成熔点 表1 ICP仪器工作条件 较高的二元或多元化合物，上浮成渣、扒除。残留的 作为生核剂，可细化晶粒，并成为强化相；此外，它们 还具有微合金化的作用，能够改善和提高镁合金显微 组织结构的稳定性、铸造性、室温与高温强度、抗高温 蠕变等性能。 这4种元素的化学性质相似，用传统的测试方法 1．2 主要试剂和标准溶液 (如光度法)只能测定它们的总含量而不能检测出各 盐酸G．R．(p1．19 g／mL)； 元素的单独含量。为了得到各元素的量值，我们采用 电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)进行检测。由 高纯金属镁：纯度99．99％； 于缺少合适的镁合金标准样品，所以采用加标测定回 镧、铈、镨、钕标准储备溶液：均为有《国家标准样 收率来验证电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)检 品证书》的标准溶液，浓度为1 000 Ixg／mL，用时稀释 至 100 Ixg／mL； 测的可靠性。 混和标准系列溶液的配制：在100 mL的容量瓶 验证结果表明，用ICP-AES法代替传统的化学分 析方法，不仅可实现对镁合金中的La、ce、Pr、Nd元素 中配制4种元素的混和标准系列溶液，其浓度如表3 的同时快速测定，而且测试数据的准确度和精度很 所示；每 100 mL混和标准溶液中加入以(1+1)盐酸 高，同时避免了复杂的化学分析过程中的大量试剂 10 mL溶解的与取样量相同的纯镁，进行基体匹配，用 消耗。 水稀释至刻度，混匀。 表3 混和标准溶液中各元素的含量(质量分数／％) 1 实验方法 1．1 仪器及工作条件的选择 我们选用的仪器为美国热电公司生产的IRIS Intripid lI型ICP—AES电感耦合等离子发射光谱仪；中 阶梯光栅，焦距381 mm，刻线52．6条／mm，波长范围 1．3 实验方法 165 1 000 nm；进样系统为可拆卸式炬管，蠕动泵，旋 称取0．200 0 g镁合金试样于250