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9 《豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸等》意见反馈表
《食品安全地方标准4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤》(征求意见稿)
编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
(一)任务来源、主要起草单位、起草人
2013年9月,北京市卫生与计划生育委员会发布了《关于征集2014年度食品安全地方标准制(修)订立项建议的通告》。本标准制订小组根据《通告》要求,在大量文献调查和实验室研究工作的基础上,向北京市卫生与计划生育委员会提出了 4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》进行修订,得到了卫计委的立项批准,项目编号为。本标准由北京市疾病预防控制中心牵头起草。
主要起草单位:北京市疾病预防控制中心
主要起草人:、、
(二)简要的起草过程
2014年5月,北京市疾病预防控制中心抽调技术人员组成标准小组,开始制定实验方案,在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立测方法。2014年8月开始开展方法回收率、精密度、测定低限以及线性范围等一列技术内容的确定研究。201年月底形成标准检测方法草案。201年月,4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤二、标准的重要内容及主要修改情况
DB11/T379-2006《豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》
本标准与DB11/T379-2006相比,主要变化如下:
1.修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤
2.建立了4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、异戊烯腺嘌呤6种植物生长调节剂的液相色谱-质谱联用检测方法,建立了多组分高通量检测方法并作为第一法仲裁方法;
3.对原标准方法进行结构调整,由于2,4-滴已经建立了国标检测方法,本标准中不再建立该组分的检测方法,调整后的原标准方法作为第二法。
原标准于2006年首次发布,本次为第一次修订。
本标准,法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容进行了规定和说明。
(一)的
近年来PGR在豆芽中滥用及使用不当导致的食品安全问题与日俱增,为缩短生产周期、增加产量、改善豆芽外观以便于销售,在生产添加“AB粉”(A粉含6-苄基腺嘌呤、B粉含赤霉素)、“无根豆芽素”(含4-氯苯氧乙酸钠等)、福美双等化学物质。4-氯苯氧乙酸异戊烯腺嘌呤本标准对检测步骤和条件进行了进一步优化检测过程进行了规定。经过多家单位的协同性验证试验,证明标准方法的各项技术指标能够满足上述中测定的要求。
(二)检测方法的选择
高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测法(PLC-ESI-MS/MS)该方法综合利用了高效液相色谱的高分离度特性和电喷雾串联质谱的高灵敏度特性,能够好的满足中测定的需求
()分析条件的优化和选择
在对实验条件反复优化的基础之上,本标准样品的提取和净化步骤进行详细规定,给出了样品上机测定时液相色谱和质谱的参考条件。标准方法中主要技术内容的确定依据如下:
在仪器分析条件的优化过程中,考察了电喷雾正、负离子模式对目标物响应值的影响,结果显示6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤在正离子扫描模式下具有更高的响应值模式下具有更高的响应值
在提取的优化中,了10 mL乙腈在样品净化方式的优化过程中,主要对化合物回收率背景污染的影响。
三、国内国际相关标准情况
4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》和DB33/T 625.3-2007无公害豆芽第3部分:6-苄基腺嘌呤残留量和4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定》,但上述标准均采用不同的方法对单一组分分别检测,所提供的方法繁琐、零碎,检测成本高,效率低,且上述方法仅覆盖了部分
豆芽中使用的植物生长调节剂,无法满足现行食品安全标准对PGR监管的要求。
国际食品法典委员会(CAC),欧盟、美国、澳大利亚和日本虽然建立了很多与植物生长调节剂相关的标准,但均未涉及到豆芽产品。
四、其他需要说明的事项
无。
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