实验三十四、三十六高锰酸钾标定(张).ppt

实验三十六过氧化氢含量的测定 实验三十四 高锰酸钾的配制和标定 一、目的 （1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 （2）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、原理 强酸性：强氧化性 　MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O　 ?0 = 1.51 V 弱酸性，中性，弱碱性 　MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- ?0 = 0.60 V 强碱性： 　MnO4- + e = MnO42- ?0 = 0.56 V 无色 棕色 绿色 特点： (1) 应用广泛(电位高，能滴定许多还原剂) (2) 不需指示剂 (3) 干扰多(能氧化的离子多) (4) 不稳定。几天后需重新标定 4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 4OH- + 3O2 光线和MnO(OH)2，Mn2+，有机物等都能促进KMnO4的分解，故配好的KMnO4溶液应除尽杂质，并保存于暗处。 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 实验原理 实验重点和难点 重点：测定过氧化氢的含量 难点：草酸钠标定高锰酸钾滴定条件控制 三、仪器和试剂 仪 器 酸式滴定管、500mL试剂瓶、50mL量筒 100mL量筒、25mL移液管、10mL吸量管 锥形瓶、分析天平 试 剂 3 mol·L-1 H2SO4 ; 0.02mol·L-1 KMnO4 ; H2O2: 30% 水溶液 ; Na2C2O4 基准物质; 1 mol·L-1 MnSO4 溶液。 基 本 操 作 2） 酸式滴定管的使用——排气泡 3） 移液管的使用——润洗 4）容量瓶的使用——移液操作 1） 分析天平的使用——关门读数 配制：先称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保存在棕色瓶中。 标定：可用Na2C2O4，H2C2O4·2H2O，As2O3， (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O等。 三、实验内容 1、0.02 mol·L-1 KMnO4 溶液的配制和标定 读数并计算 KMnO4浓度 0.15~0.18 g Na2C2O4 250mL 锥形瓶 3份 40 mL 蒸馏水 10 mL 3 mol·L-1 H2SO4 75~85?C 250 mL 锥形瓶 250 mL锥形瓶微红色 30s不褪 KMnO4 趁热 等前一滴红色完全退去，再滴下一滴。 终点 2、KMnO4 溶液浓度的标定 蒸气冒出 条件： (1) 温度：750C ~ 850C 加快反应速度 900C 草酸分解，结果偏高 H2C2O4 = CO2↑ +CO↑ + H2O (2) 酸度：0.5 ~ 1 mol/L H2SO4 pH 太大，产生MnO2沉淀，结果偏低 pH 太小，草酸分解，结果偏高 HCl 易被氧化 HNO3 具氧化性 (3) 开始滴定时速度要慢 滴定太快：KMnO4来不及与草酸反应， 在热的酸性溶液中分解: 4MnO4- +12H+ = 4Mn2+ + 5O2↑ +6H2O Mn2+对反应有催化作用 葡萄糖氧化酶 (GOD) H2O2是医药上的消毒剂 酶传感器制备 葡萄糖 葡萄糖酸 + H2O2 POD 过氧化氢酶 H2O+O2 10.00 mL H2O2样品 250mL 容量瓶 锥形瓶 25.00 mL 3M H2SO4 5 mL 锥形瓶 微红色 30s不褪 KMnO4 计算H2O2含量和相对平均偏差 3、过氧化氢含量的测定 　 KMnO4溶液的标定 次 数 1 2 3 mNa2C2O4 (g) V KMnO4 (ml) C KMnO4(mol·L-1) C KMnO4 (mol·L-1) 相对偏差(%) 相对平均偏差(%) 置信区间 五、数据处理 H2O2含量的测定 次 数 1 2 3 CKMnO4(mol·L-1) V KMnO4 (ml) C H2O2(g·L-1) C H2O2(g·L-1) 相对偏差(%) 相对平均偏差(%) 注意事项： 1、滴定速度不能太快，要注意滴定速度与反应速度一致。 2、摇动 3、温度 4、酸度 5、最后半滴 6、读数 思考题 1.用KMnO4滴定Na2C2O4过程中加酸，加热和控制滴定速度等目的是什么？ 2.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4的颜色褪的很慢，以后反而逐渐加快？ 3.