硅气凝胶掺杂TiO2与硅酸铝纤维毡复合制备工艺研究.pdfVIP

Study on preparation process of silica aerogels doped TiO2 and aluminum silicate fiber felt A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate：Zhang Xuezhou Supervisor：Prof.Geng Gangqiang Chang’an University, Xi’an, China 摘要 随着工业技术的发展，在一些特殊领域传统的绝热材料已无法满足高要求的高温绝 热性能及新的节能减排要求。SiO2 气凝胶是一种具有纳米多孔网络结构的高效绝热材 料，密度为 0.003~0.5g/cm3，导热系数小于 0.02W/(m •K) ，孔隙率高达 80%~99%，在常 温下是非常优秀的绝热性能。但是纯硅气凝胶对于 2~8 μm 的红外辐射具有穿透性，且 其本身机械性能差，因此不能单独作为高温绝热材料使用。通过掺杂 TiO2 和硅酸铝纤 维，有效地降低了红外透过率，并且提高了机械强度，有望成为一种高效轻质高温绝热 材料。 本论文采用廉价的水玻璃为硅源，结合 SiO2 气凝胶的溶胶凝胶制备工艺，通过掺 杂 TiO2 有效地降低了红外透过率。具体研究了 TiO2 的添加量及添加工艺，pH 值对整个 制备工艺的影响，硅烷偶联剂对 TiO2 分散工艺的改进，结果表明 TiO2 经过超声分散后 被均匀分散到溶胶溶液当中，分散时间和分散频率的控制对SiO 气凝胶的孔结构及 TiO 2 2 的分散程度非常重要，确定 200kHz 分散 1min 为最佳分散工艺；TiO 的掺入对 SiO 气 2 2 凝胶的密度影响较大，掺量过小又起不到阻挡红外辐射的作用，根据红外透过率曲线发 现掺量为 5%与 8%的很接近，但密度却小很多，因此最终掺量 5%；pH 值可以控制溶胶 的水解和缩聚速率，对孔结构的形成极为重要，实验研究了 TiO2 引入对 pH 值的影响， 发现 TiO2 对溶胶的 pH 值影响不大；硅烷偶联剂由于既含有疏水基团，又含有亲水基团， 它可以起到连接有机材料和无机材料的作用，通过用硅烷偶联剂对 TiO2 经行表面改性， 可以提高 TiO 的分散性，减少团聚，同时硅烷偶联剂还有诱导 SiO 纳米粒子定向生长 2 2 的作用，达到控制孔结构的作用，通过实验发现当硅烷偶联剂含量为 70w%时比表面积 2 2 为 497.23 m /g ，累积孔体积 1.8993ml/g，平均孔直径 37.51nm，累计孔面积 399.62m /g ， 孔结构为介孔。 由于硅酸铝纤维略显碱性，引入溶胶后会升高溶胶的pH 值，因此在引入前溶胶溶 液的 pH 值应该保持一个较低的值，根据实验引入硅酸铝纤维前溶胶的 pH 应值在 4.5 左右为宜；在实验中发现，纤维毡厚度对制备过程的影响较大，而纤维毡的厚度影响到 老化、交换、修饰等工艺的进行，控制毡的厚度可以达到控制后续工艺的目的，通过纤 维毡厚度实验可以看出，随着厚度的增加密度会出现增大的趋势，并伴随着黄块的出现， i 当厚度超过 1cm 时密度开始急剧上升，最终选择 1cm 为硅酸铝纤维毡厚度的最大上线； 通过老化工艺的调整，掌握了老化时间的影响，老化时间不足会造成孔结构的塌陷，不 利于形成低密度的气凝胶，老化时间长延长实验周期且