食品添加剂的检测.ppt

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)规定，BHA与BHT单独在食品中最大使用量为0.2g／kg。PG在食品中单独最大使用量为0.1g／kg，与BHA和BHT混合使用时，不得超过0.1g／kg。 6.6.2. 抗氧化剂BHA、 BHT的测定（GC法） 性质： BHA：对热稳定,在弱碱性条件下不容易被破坏，所以经常作为焙烤食品用的抗氧化剂，这种抗氧化剂在日本是禁止使用的 BHT：在果仁、精油、含脂食品中有较好的稳定性，但在高温下不稳定，如在油炸和小吃食品中可丧失90%，饼干中可丧失35%，但如与BHA合并使用可明显提高抗氧化效果，抗氧化性强于BHA；毒性大于BHA 。 气相色谱法测定食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT) 原理 样品中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。 仪器和试剂 (1)仪器：气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器） 层析柱：1×30cm玻璃柱，带活塞 (2)试剂：(P420) 操作步骤 （1）层析柱的制备： 柱底部加少许玻璃棉、少量无水硫酸钠，称取硅胶6g和弗罗里硅土4g 混匀后，用石油醚混合装柱，柱顶部再加人少量无水硫酸钠 (2)试样的制备： 植物油样品：称取混匀植物油样品2.00g置于50mL 烧杯中，加30mL石油醚溶解转移到制备好的层析柱上，再用 10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移到层析柱上。用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2mL，待测。 其它固体样品：根据样品中含油量的多少称取一定量的样品于具塞三角瓶中，加石油醚浸泡，放置过夜，迅速过滤，挥干石油醚得脂肪，然后准确称取脂肪置于50mL 烧杯中，加30mL石油醚溶解进行柱层析。（即先提取脂肪，再进行层析） (3)仪器条件： 色谱柱：玻璃柱150mmX3mm， 柱温140℃，进样口、检测器温度200℃． 载气：氮气，流速：70mL/min （4）测定： 同时取3.0μLBHA、BHT混合标准使用液注入气相色谱仪，分别记录标准液和样液的峰高或峰面积进行比较定量。 计算公式： 式中： X---样品脂肪中BHA或BHT的含量，g/Kg h1---样品的峰高或峰面积 h2---标准的峰高或峰面积 ρ---标准溶液的浓度，mg/mL V---样品制备液的体积，mL m---样品中脂肪的质量，g 说明及注意事项： （1）抗氧化剂本身会被氧化，样品随着存放时间的延长含量会下降，所以样品进入实验室应尽快分析，避免结果偏低。 （2）BHT稳定性较差，易受阳光、热的影响，操作时应尽量避光。 （3）抗氧化剂在层析柱中停留的时间不宜太长，但淋洗速度也不能太快，控制在每分钟70滴左右为宜。 6.6.3、2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定 原理 ：利用样品通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用甲醇吸收后，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm处测定其吸光度并与标准比较定量。 操作步骤 (1)样品处理：甘油浴165℃蒸馏，甲醇接收。 (2)标准曲线的绘制 (3)样品测定 6.6.4 没食子酸丙酯(PG)的测定方法 原理：样品经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，没食子酸丙酯(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。 操作步骤 (1)样品处理 (2)标准曲线的绘制 (3)样品测定 （4)结果计算 6.7、合成着色剂的测定 6.7.1概述： 定义：食用色素是以食品着色、改善食品色泽为目的的食品添加剂。 分类：食用色素就来源可分成两大类：天然色素和合成色素 天然色素是从一些动物、植物组织中提取出来， 安全性高；但稳定性差（对光、热、酸、碱等条件敏感），着色能力差，难以调出任意的色泽，且资源短缺，不能满足食品工业的需求。 合成色素是用有机物合成的，资源十分丰富（来自于煤焦油及其副产品），稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色，因而得到广泛的应用。 测定意义：食品中合