纸上色层重量法测定铌矿和铌渣中五氧化二铌.pdfVIP

第23 卷第5 期 冶　金　分　析 V ol.23, No.5 2003 年 10 月 　　　　　　　　　　　　　　　　　M etallu gical A nalysis 　　　　　　　　　　　　　　Octobe , 2003 文章编号:1000-7571(2003)05-0074-03 经 验 纸上色层重量法测定铌矿和铌渣中五氧化二铌 交 流 1 2 ＊ 2 殷学峰 ,崔　军 , 玉兰 (1.浙江大学化学系, 浙江杭州　310027;2.包钢技术中心, 内蒙古包头　014010) 中图分类号:O655.1　　　文献标识码:B 　　对包头铌矿、铌渣中五氧化二铌(5%)的分 沉淀完全,从而与大部分杂质元素分离,沉淀灰化 析过去是采用单宁二次沉淀五氧化二铌重量法测 后,用氢氟酸溶解形成钽、铌氟络合物进行色层分 定,但是此方法得到的五氧化二铌沉淀无法与五 离。含铌钽试液在涂有硝酸铵的色层纸上, 以甲 氧化二钽及一定量的二氧化钛分开, 方法存在系 基异丁基甲酮-丁酮-氢氟酸-硝酸作展开剂 统正误差。而铈量滴定法测定铌精矿中的铌[1] 时,钽的比移值 Rf 约为0.94,铌的Rf 为0.60,而 方法虽然快速简便, 可终点不易观察。 其它杂质停在原处不动或移动很小而实现分离。 本文采用纸上色层重量法测定铌矿、铌渣中 然后剪下铌色带,灰化、灼烧、称重。 的五氧化二铌, 可很好地将五氧化二铌与五氧化 2 　结果与讨论 二钽、二氧化钛分开,并且准确度高,精密度好,满 足科研和生产的需要。 2.1　五氧化二铌量的影响 纸上色层重量法测定五氧化二铌,最终是以 1　实验部分 灼烧铌带后称重求得五氧化二铌的含量。如果五 1.1　主要仪器和试剂 氧化二铌重量太少, 则不能满足重量法要求,影响 色层筒:以两个塑料桶(1000mL )制成10 个 准确度。但如果太多, 纸上色层分离效果不好。 高约30cm 、直径约10cm 左右的密封桶; 重量的多少,可通过控制称样量来实现,试验结果 氨中和器:大干燥器的筛板下, 贮有氨水(ρ 见表1。 约0.90g/m L); 表1 铌对色层分离效果的影响 Table 1　Effect of niobium on separation 色层纸:将定量滤纸剪成长×宽=28cm × Nb O 加入量(mg) 测定值(mg) 回收率(%) 2 5 22cm, 用100g/L 硝酸铵浸湿整个长度的2/3, 烘 Nb O A dded Found Recove y 2 5 干备用; 38.6 38.3 92.2 喷雾器;干湿温度计; 76.0 75.8 99.7