高效液相色谱对红色印泥种类识别双提取溶剂的选择研究.pdfVIP

2007年第10期(总第56期) 高效液相色谱对红色印泥种类识别 双提取溶剂的选择研究 宋 佳 李玉良 李 龙 谢孟峡 北京师范大学 北京 100875 摘 要：提取条件的选择和优化是高效液相色谱对印泥的进行种类识别的关键因素，本文对对国内常见的 十种红色印泥的提取条件进行了研究，对实验中运用单一提取剂提取效果不佳的印泥进行了双提取溶剂的 探索，进而确定双液提取剂的最佳配比。双液提取剂的探究对印章印文种类识别和形成时间判定方法的研 究具有重要意义。 关键词：高效液相色谱法 印泥鉴别 提取剂选择 一、前言 量小等特点，在文件形成时间研究中发挥着重要作用。 本文利用HPLC对国内常见的十种红色印泥的单一提取剂 近年来,在司法活动中经常会遇到需要对印章印文 作了实验探究，并进一步对实验中单一提取剂提取效果 及其形成时间进行鉴定的案例,但由于目前缺乏对印章印 不好的印泥进行了双液提取剂的探索，进而确定双液提 文个体识别和形成时间切实可行的检验方法,造成此类案 取剂的最佳配比。双液提取剂的探究对印章印文种类识 件无法侦破。因此,印章印文种类识别和形成时间判定方 别和形成时间判定方法的研究具有重要意义。 法的研究成为了国内外关注的焦点问题,现代分析技术和 二、实验部分 手段以其灵敏度高、分析速度快和分析结果准确可靠等 [1-4] 1.仪器 特点在司法鉴定中得到了越来越广泛的应用 。 研究表明，通过探索文件痕迹中组份的差异可以实 Lun TECH K-501高效液相色谱仪（德国），配 现对文件的种类鉴别，研究痕迹中组分在不同老化条件 以旋转光栅多波长紫外检测器和色谱数据处理系统。 下以及在自然放置条件下的变化规律，可以为确定文件 Luna色谱柱250mm×4mm I.D.C色谱柱。流动相体系 18 [2-4] 为乙腈和pH6.040mmol/L四丁基溴化氨缓冲体系 的形成时间奠定基础 。因此，如何成功的将印油印 泥从文件上充分提取下来成为鉴定文件形成时间的一个 （60：40v/v）。 关键。目前，印油印泥的提取主要是采用单一提取剂的 2.试剂、材料和样品 方法，然而单一提取剂对于部分常见印油印泥的提取效 (1)试剂和材料 果仍然不佳。 N,N —二甲基甲酰胺（DMF）（北京化工厂）,二 高效液相色谱（HPLC）具有分离效能高、检材用 甲基亚砜（DMSO）（北京防化研究院化工厂），四氢呋 喃（北京化工厂），二氯甲烷（北京化工厂） （以上试剂均为分析纯） 收稿日期：2007-08-20 (2)样品 作者简介：宋佳，女，本科生。谢孟峡，男，教授 国内常见的十种红色印泥（见表1） 级高级工程师。 32 2007年第10期(总第56期) 表 1 红色印泥样品表 说明: