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105-2 学年度仪器分析书面报告
105-2 學年度儀器分析書面報告
姓名: 楊士軒 學號: 4A440063 班級: 化材二乙日期: 6/4
書面報告題目: 核磁共振 NMR(Nuclear Magnetic Resonance)
一、 儀器原理
核磁共振的基本原理:
原子核攜帶電荷,當原子核自旋時,會由自旋產生一個磁矩,這一磁矩的
方向與原子核的自旋方向相同,大小與原子核的自旋角動量成正比。將原
子核置於外加磁場中,若原子核磁矩與外加磁場方向不同,則原子核磁矩
會繞外磁場方向旋轉,這一現象類似陀螺在旋轉過程中轉動軸的擺動,稱
為進動。進動具有能量也具有一定的頻率。
原子核進動的頻率由外加磁場的強度和原子核本身的性質決定,也就是說,
對於某一特定原子,在一定強度的的外加磁場中,其原子核自旋進動的頻
率是固定不變的。
原子核發生進動的能量與磁場、原子核磁矩、以及磁矩與磁場的夾角相關,
根據量子力學原理,原子核磁矩與外加磁場之間的夾角並不是連續分布的,
而是由原子核的磁量子數決定的,原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數
之間跳躍,而不能平滑的變化,這樣就形成了一系列的能階。當原子核在
外加磁場中接受其他來源的能量輸入後,就會發生能階躍遷,也就是原子
核磁矩與外加磁場的夾角會發生變化。這種能階躍遷是獲取核磁共振信號
的基礎。
(一)核自旋:缺乏磁場時,質子磁矩的方向任意排列。當外施磁場時,樣
品中的各質子假定為 α-自旋狀態或 β–自旋狀態。
(二)電子磁遮蔽:分子中電子雲圍繞著各原子核旋轉, 如同電流迴路相對
應於外磁場而旋轉,結果產生方向 與外施磁場相反的感應小磁場,使在原
子的磁場比外磁場更弱,此現象稱之。
(三)化學位移 (Chemical shift) :
單一原子核在同樣強度的外磁場中 ,只對某一特定頻率的射頻場敏感。
分子結構中的原子核,由於分子中電子分布,拉電子效應、共振效應,或
多或少的受到周邊原子或原子團的屏蔽效應等的影響,實際感受到的外磁
場強度往往會發生一定程度的變化,使處於分子結構中不同位置的原子核,
所感受到的外加磁場的強度也各不相同,讓分子中不同位置原子核對不同
頻率的射頻場共振,從而導致核磁共振信號的物質吸收峰的頻率與標準質
子吸收峰頻率之間的差異,可透過差異來解析分子結構。
常用符號 δ 表示,單位為 ppm 。
(四) 耦合 (Coupling):
在譜圖上,除峰信號數量,峰信號強度之外,還有一個有助於解析分子結
構的信息,即磁性原子核之間的 J-耦合。這種耦合來源於臨近磁性原子核
的不同自旋狀態數的相互作用,這種相互作用會改變原子核自旋在外磁場
中進動的能級分布狀況,造成能級的裂分,進而造成 1H NMR譜圖中的信號
峰形狀發生劈裂,信號峰的劈裂狀態可以得出分子內各原子和官能團之間
的連接方式,以及臨近的磁性核數目。
兩個相鄰的氫核之間的耦合遵循一定的規則,n 個氫核將把相鄰磁性核信
號峰劈裂成 n+1個多重峰,並且這 n+1個多重峰之間的強度關係依照巴斯
卡三角形規則。
二、 儀器構造 :
NMR簡單基本構造分成四部分 :
1.磁 場 (magent):內含超導線圈 (泡於液氦中,外包液氮 ) ,勻場線圈。磁
場 (Tesla)愈高,解析度愈佳,而訊號也愈強。
2. 探頭(probe):樣品管 (盛裝待測樣品的直徑 5mm 細管 )置於探頭中作為偵
檢器 。
3. 機櫃(console):
發射器 (transmitter,Tx):產生電磁波、 去偶合機(decoupler,Dec)由:
放大器(amplifier) 、頻率綜合器(synthesizer)等組成。
接收器(receiver)由模數轉換器: (analog-digital converter,ADC) ,
放大器等組成。
勻場電路(shimming circuits)
溫度控
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