400兆核磁共振仪器的使用培训上海药物所公共技术服务中心核磁技术.PPT

400兆核磁共振仪器的使用培训 上海药物所公共技术服务中心 核磁技术服务部 2015-01-15 上海药物研究所公共技术服务中心 NMR 送样要求 核磁管外表干净无污渍，管壁无明显裂纹。 严禁使用如下核磁管: 外径过粗或过细  核磁管有刮痕或有裂缝  核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀  核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合 样品澄清无沉淀或悬浮物 样品标记于核磁管上部靠管口处 上海药物研究所公共技术服务中心 NMR 样品浓度和高度 1. 样品量(浓度): 1H: 2-5 mg/0.4 ml 13C: 20-50 mg/0.4 ml 2. 高度： 3-3.5 cm, 体积约400 ul. （13C 谱时，若样品量太少，体积可以稍微减少，360 ul以上） 注意：NMR样品的高度和浓度直接影响谱图的质量 上海药物研究所公共技术服务中心 BRUKER 400 操作步骤 1. 选择电脑桌面上课题组组别 → 输入密码→ 点击 topspin 3.1 工作站 2. 打开一个以前做的谱图（用鼠标点住直接拖过来就可以） 3. 点 e (弹出样品) 4. 点 I (放入样品) 点lock，选择溶剂，然后 OK （锁场） 。 点new创建新的实验。输入样品名（NAME) ，实验编号(expNO)，选择溶剂，然后 OK。在命令行中输入 ns（采样次数）, 给一个合适的数值，然后 OK。（下一个实验的 ns 和上一次输入的数值相同。 ） 点 g, 自动进行匀场，增益调节和采样。(注意: 等出现 lockn: finished 后才能进行g 的操作) 8. 点FTP，连接，上传数据（预先在服务器的本课题组项下新建一个当日日期的文件夹） 。 Tips: 如果采样次数设得过多，可以在采样过程中输入：halt，或者halt+空格+采样次数， 来停止采样并保存结果。Stop是停止实验，没有保存功能。 若发现谱峰裂分异常，这时需换个匀场文件重新匀场 → 命令栏输入”rsh” ，回车 → 选择最新日期的匀场文件 → “OK” → 重新点”g”。 上海药物研究所公共技术服务中心 常规测试支撑服务 13C-13C相关INADEQUATE实验 （新开设的实验方法） 上海药物研究所公共技术服务中心 常规测试支撑服务 CSSF选择性激发实验 （新核磁技术应用） 上海药物研究所公共技术服务中心 常规测试支撑服务 区域选择性HSQC实验 （新核磁技术应用） 上海药物研究所公共技术服务中心 常规测试支撑服务 区域选择性HMBC实验 上海药物研究所公共技术服务中心 （新核磁技术应用） 常规测试支撑服务 H2BC实验 （新核磁技术应用） 上海药物研究所公共技术服务中心 微量小分子结构表征 （LC-SPE 600兆谱仪开始运行：谱仪检测限-数十微克） 平台建设进展 上海药物研究所公共技术服务中心 平台建设进展 STD 实验 靶标蛋白与小分子相互作用筛选实验 上海药物研究所公共技术服务中心 Viegas A. et al., J. Chem. Educ., 2011, 88, 990–994 平台建设进展 CPMG实验 靶标蛋白与小分子相互作用筛选实验 上海药物研究所公共技术服务中心 常用网址和数据服务器 内网预约：08 仪器共享平台预约： /apparatus_seam/login.seam 数据服务器：08 实验类别 用户名 密码 1H nmrguest simm555 其它实验 课题组长全拼 各自密码 上海药物研究所公共技术服务中心 核磁共振常规测试收费标准 序号 测试项目名称 收费价格（元/个） 备注（加时收费） 1 1H 谱 20 不收加时费 2 13C 谱 50 （1）常温探头谱仪：采样时间大于1小时，加收20元/样品；采样时间大于1.5小时，加收30元/样品；采样时间大于2.5小时，加收50元/样品 （2）超低温探头谱仪：对应于常温探头谱仪的三个等级（以获得相同的谱图信噪比为标准），依次加收费20、30和50元/样品。 3 DEPT谱 30 （1）常温探头谱仪：对应于碳谱加时收费的三个等级，依次加收费10、20和30元/样品。 （2）超低温探头谱仪：对应于常温探头谱仪碳谱采集的三个等级（以获得相同的谱图信噪比为标