西索米星抗生素的化学发光衍生技术研究.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4。No．6 2 0 0 7年1 1月 Chinese Journal ofSpectroscopy Laboratory November，200 7 西索米星抗生素的化学发光衍生技术研究① 林旭聪② 蒋奕雄 (福州大学化学化工学院 福州市福州地区大学新区学园路2号 350002) 摘 要 研究了Ⅳ一4一氨基丁基一Ⅳ一乙基异鲁米诺一Ⅳ，Ⅳ’·二琥珀酰亚胺碳酸盐(ABEI—DSC)与西索米 星(Sisomicin)抗生素的衍生技术，建立了西索米星抗生素的化学发光衍生技术。研究了ABEI—DSC和 ABEI-DSC—Sisomicin体系的化学反应动力学，确定了反应时间、配比、温度等因素对化学发光的影响，建立 了西索米星的化学发光标记技术，并应用于Sisomicin抗生素的测定，检出限( ／Ⅳ=3)达到 5×10 mol／L，为西索米星抗生素残留分析提供了新的研究方法。 关键词 化学发光，西索米星，Ⅳ一4一氨基丁基一Ⅳ一乙基异鲁米诺一Ⅳ，Ⅳ’一二琥珀酰亚胺碳酸盐。 中图分类号：0657．39 文献标识码：A 文章编号：1004—8138 q 2007)06-1131—04 1 前言 西索米星，作为一种重要的氨基苷类抗生素，在医疗、卫生中广泛使用。由于西索米星具有较强 的肾毒性、耳毒性和过敏作用，建立灵敏、简便的西索米星残留检测技术，准确监测其在环境中的分 布和含量，对保障人类安全与健康具有重要的意义L1]。 目前，西索米星抗生素残留测定方法主要包括UV末端吸收法[2]、脉冲电化学检测器法[3]、质 谱检测法 和蒸发光散射检测法(ELSD)[5 等。UV末端吸收法对仪器及试剂色谱纯度要求高，稳 定性不好；脉冲电化学／质谱检测器灵敏度较高，但仪器昂贵，推广性差；蒸发光散射检测器是一种 通用型质量检测器，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，在氨基糖苷类抗生素质量分析中已 越来越广泛地应用。而化学发光法作为一种高灵敏度分析技术，线性范围宽、分析速度快、仪器简 单，在微量残留分析上的研究应用备受关注[6 ]。近年来，基于N一4一氨基丁基一N一乙基异鲁米诺一Ⅳ， Ⅳ’一二琥珀酰亚胺碳酸盐(ABEI—DSC)体系的化学发光衍生，ABEI—DSC发光衍生体系得到良好的 研究与应用，结合适当的分离技术，氨基酸[8]、蛋白质 ]、药物[1们等化学发光分析测定技术得到良好 发展，检出限达到10_。。g／mI ，ABEI—DSC发光衍生技术在生物分析检测方面应用广泛。目前，西索 米星一ABEI—DSC化学发光的相关研究与应用尚未见报道。 本文基于ABEI—DSC在碱性介质条件下与西索米星的化学衍生反应，借助毛细管电色谱分离 技术，研究了西索米星一ABEI—DSC体系的反应动力学，建立了西索米星抗生素的化学发光分析方 法，并应用于西索米星抗生素的测定，为西索米星抗生素微量残留分析探索了一种新的研究方法。 ① 资助项目：“十五”国家重大专项子课题(2oo1BA8o4A26—07．2001BA804A26—09)，福大科技项目2006XY一03 ② 联系人，电话：(0591E-mail：xulin~fzu．edu．ca 作者简介；林旭聪(1976一)，男，福建省漳州市人，讲师．从事分子光谱与环境分析． 收稿日期：2007—09—05；接受日期l2007—09—24 光谱实验室 第 24卷 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 BPCI 一K微弱发光分析仪(中国科学院生物物理研究所)；TriSepTM-2010GV加压毛细管电色 谱仪(美国通微技术有限公司)；KQ—IOOB型超声波器(昆山市超声仪器有限公司)，PHS一3C型酸度 计(上海大普仪器厂)； N一4一氨基丁基一N一乙基异鲁米诺(ABEI)日本东京化成试剂公司；N，N’一二琥珀酰亚胺碳酸盐 (DSC)，美国Sigma公司；西索米星(Sisomisin)，美国Sigma公司；过氧化氢(30wt％，广东试剂厂)， 每次实验时重新配置；超纯去离子水由Milli—Q超纯水系统(美国Mill