超高效液相色谱（UPLC）用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究.pdfVIP

2007 第九卷 第六期 ★v01．9 N0．6 摘 要：目的：利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法。方法：实 验采用1．7 m的小粒径填料填充的Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2．1×lOOmm，1．7 m)以0．5％甲酸 乙腈(v／v)一0．5％甲酸水(v／v)为流动相梯度洗脱；流速：0．2mL／min；色谱柱柱温：30oC：检测波长：优化选 择280nm；进样量：2 L。结果：对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定，标定共有峰，并通过国 家药典指纹图谱相似度计算软件中“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”计算出其相似度均在 0．95以上。结论：相对于常规HPLC而言，UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度。本方法操作 简单，大大缩短了分析时间，重现性、精密度和稳定性良好，可用作丹参药材质量控制。 关键词：超高效液相色谱 指纹图谱 丹参 水溶性成分 指纹图谱(Fingerprint)系指某种中药材或中成药 血消肿等功效，其有效成分主要为脂溶性二萜醌类 经适当处理采用一定的分析手段得到的能够标示该 成分与水溶性酚酸类成分。早期丹参的研究工作主 中药特征的图谱。建立中药指纹图谱的目的是全面 要针对脂溶性成分进行 自上世纪80年代初开始对 反映化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量。 丹参以及同属物水溶性成分进行研究。到目前为止， 目前．指纹图谱已经成为国际公认的中药或天然药 从丹参根及根茎中已分离的水溶性酚酸类成分有丹 物质量控制最有效的方式之一。美国FDA、英国草药 参素。原儿茶醛，原儿茶酸，咖啡酸，异阿魏酸，迷迭 典、印度草药典、德国药用植物学会、加拿大药用植 香酸，紫草酸，丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等，并发现 物学会等均接受指纹图谱的质量控制方法。建立指 水溶性成分是治疗脑血管疾病的主要有效成分 。 纹图谱的方法很多，近些年来色谱技术的日益发展 由于水溶性成分与脂溶性成分的理化性质差别较 以及检测手段和能力的不断增强为指纹图谱的研究 大．在提取方法、提取溶剂、分析检测等方面不尽相 提供很好的工作平台…。 同．因此研究中多分别建立二者的指纹图谱 】。 丹参为唇形科植物丹参( ix salvia mihiorrhiza 超高效液相色谱法 (Ultra Performance Liquid Bge．)的干燥根及根茎，具有活血化瘀，除烦清心，凉 Chromatography．UPLC)是最近几年出现的一种新的液 相色谱技术，采用 1．7 m的小粒径色谱柱填料，不仅 收稿日期：2007—08—26 使柱效得以提高，而且在较宽的流速范围内柱效保 修回日期：2007—11—25 ★ 中国科学院知识创新工程重要方向项目(KGCX2一SW一213)：基于现代理论和技术的复方中药系统研究，负责人：粱鑫淼。 ★★ 联系人：梁鑫森．本刊编委，研究员，主要研究方向：组分中药研究，Tel：0411Fax：041IE—maihliangxm@dicp．ac．cn。 46 [ or Science and Technology~odernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica] 世界科学技术一中医药现代化★基础研究 持恒定，从而有利于通过提高流动相的流速而缩短分 空减压干燥2h。分别精密称取各样品药材4g于 析时间，提高分析通量l6j。相对于常规HPLC而言， 250mL圆底烧瓶加入 80mL蒸馏水 100oC水浴回流 UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度。本文 2h 冷却离心过滤 定容到 100mL容量瓶。样品进样 首次利用UPLC技术，对中药丹参药材