多孔阳极氧化铝模板法交流电沉积单晶镍纳米线阵负.pdfVIP

。。 ；村 针 偶 i t {t彳矗 {聪 孙《{{m 000e 多孔阳极氧化铝模板法 交流电沉积单晶镍纳米线阵列 袁新国。彭 乔 (大连理工大学化工学院，辽宁 大连 116024) [摘 要] 一维纳米材料在光学、电学、磁学等领域有着广阔的应用前景。采用二次阳极氧化法，结合逐级降压法 制备了多孔阳极氧化铝(AAO)模板，然后在其上交流电沉积了单晶镍纳米线阵列。利用SEM，XRD，TEM等对镍 纳米线阵列的形貌和结构进行了表征，探讨了沉积效果与沉积 电流密度．时间曲线和稳定沉积 电流密度大小之间 的关系。结果表明：沉积 电流．时间曲线为V形时，电流先降后升，稳定沉积电流密度较大，无法获得镍纳米线；曲 线为典型的L形、稳定沉积 电流密度为2mA／cm 时，镍沉积效果很好 ，镍纳米线排列整齐、粗细均匀、直径与AAO 模板孔径相 同，并沿Ni(111)晶面择优生长。本法适合于磁性纳米件和大规模集成电路的制造。 [关键词] 交流电沉积；镍纳米线；单晶镍；多孔阳极氧化铝模板 [中图分类号]TQ153．1 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2011)08—0001—03 0 前 言 价指标，指明了沉积 电流密度与沉积效果的关系，并对 镍纳米线阵列的形貌和结构进行了表征和测试。 目前，制备一维纳米材料有多种方法，如热解催化 法、溶胶一凝胶法、化学气相外延法、化学气相沉积法、 1 试 验 台阶边缘缀饰法以及模板法等 J。其中，模板法是 1．1 AAO模板的制备 制备金属纳米线阵列最常用的一种方法。多孔阳极氧 将高纯铝箔(纯度 99．999％，尺寸为60．00mm× 化铝 (AAO)模板具有孔径均一可调、孔密度高、排列整 35．00mm×0．11mm)在丙酮中超声波清洗30min，于 齐、垂直于模板、制备简单、生产成本低廉等优点，特别 50g／LNaOH和柠檬酸钠(质量比1：1)混合液中浸蚀 适合于制备一维纳米线 j。AAO模板中膜孔底部与 2min，然后在磷酸 ．硫酸一硝酸混合溶液 (体积比为 铝基体之间是一层致密无孔 的非 晶态氧化铝 阻挡 76：18：6)中抛光2rain。 层 ]。采用直流 或脉冲电沉积方法制备纳米线时需 将铝箔置于0．3mol／L草酸溶液中进行一次阳极 要将AAO模板与铝基体分离，去除阻挡层，工艺复杂， 氧化：电压40V，温度4qC，时间2h。之后将一次阳极 模板易碎；而交流电沉积法 。。可利用AAO模板阻挡层 氧化膜置于60℃，6．0％磷酸和 1．8％铬酸(质量分数) 的整流特性直接在膜孔中沉积金属粒子，不必去除铝 的混合溶液中浸蚀2h，去除一次氧化膜。再以同样的 基体，简单方便 ，且模板柔韧性较好。实际上，如果试 条件进行二次阳极氧化。 验装置不同，即使是相同的沉积电压，其沉积电流密度 二次氧化结束时，采用逐级降压法减薄阻挡层：每 和沉积效果也有一定的区别。 次降压过程中要等电流回复稳定后再继续降压，降压 本工作以二次阳极氧化法，结合逐级降压法制备 速度为 1V／min；当电压降至 15V后即可停止氧化。 了高度有序的AAO模板，然后在其上交流电沉积单晶 将氧化铝膜置于5％磷酸中扩孔20min，即可得到 镍纳米线阵列；首次以Ni／AAO组装体系的颜色为评 二次氧化膜孔洞均匀、排列有序、阻挡层厚度适中、适 合于交流电沉积纳米线的AAO模板。 [收稿 日期] 2011—03—31