多羟基醇类共溶剂对Mg／A1水滑石水热制备的影响.pdfVIP

助 薯幸 斟 2011年第11期(42)卷 多羟基醇类共溶剂对 Mg／A1水滑石水热制备的影响 于 娟 ，魏 燕 ，王继刚 (东南大学 材料科学与工程学院，江苏省先进金属材料重点实验室，江苏 南京 211189) 摘 要 ： 以Mg(NO3)2·6H2O为镁 源、Al(NO。)。· 溶液 、甘油溶液和季戊 四醇水溶液。由于季戊 四醇在 9H O为铝源，采用水热法制备 Mg／Al水滑石 。鉴 于 常温下为固态 ，所 以，先将其按 15C|时，1g季戊 四醇溶 水滑石 中广泛存在的氢键相互作用，以多羟基醇为共 于 18mL水，配制成饱和溶液 ，再将季戊 四醇饱和溶液 溶剂，对比分析 了水、水／乙醇、水／乙二醇、水／丙三醇 按体积分数 159／6与水配成混合溶剂。先称取 5份 及水／季戊 四醇等 5种溶剂条件下水热合成得到的 3．20g(0．08mo1)NaOH 和 0．53g (0．01mo1)无 水 Mg／Al水滑 石 的结 构和 热性 质。利 用 XRD、SEM、 NaCO。，分别溶于 30mL的蒸馏水，以及所配制的4种 IR、DSC等的分析结果表 明，随着共溶剂 中醇羟基数 水／多羟基醇混合溶剂，得到碱溶液。 目的增 多，所得水滑石 中结 晶水的水合程度提 高。共 另取 5份 3．75gA1(NO3)3·9H2O和 7．68g的 溶剂与水滑石之 间水滑石 ，晶粒形貌类似 于纯水得 到 Mg(NO。) ·6H：O，同样分别加入 30mL上述 5种不 的水滑石。而以水／丙三醇及水／季戊四醇为溶剂得到 同溶剂，配成盐溶液。将 5份碱溶液分别与对应相 同 的水滑石，晶形变的不规则，且伴随着粒径尺寸变小和 溶剂配制 的盐溶液迅速混合 ，并搅拌 4～5min，利用 晶粒 团聚现象。同时，随着共溶剂中醇羟基数 目的增 NaOH溶液调节 5种混合溶液 的pH值 ≥12，得到乳 多，层间结合水的释放 温度提 高，而层 间CO 脱除和 白色浆料 ，保证各溶液总体积不超过 80mL。将所得 5 基本层上的羟基脱水温度则相应降低 。 种混合溶液，分别移到 5个 100mL的水热反应釜中， 关键词 ： Mg—A1水滑石 ；多羟基醇 ；共溶剂 ；氢键 ；水 并同在 12OIc下水热 12h。抽滤得到水滑石滤饼 ，洗至 合程度 pH值约为 7，滤饼在 7O℃下干燥 ，得到 5种不 同溶剂 中图分类号 ： TB34；TQ132．2 文献标识码 ：A 制备 的水滑石 。 文章编号：1001—9731(2011)11-2026—04 2．2 结构表征及热性质测试 采用 SIRION型扫描 电子显微镜 (SEM)(FEI公 1 引 言 司，Holland)分析样 品的形貌。利用 D8ADVANCE 水滑石类化合物 ，特别是碳酸根插层 Mg—A1水滑 型 X射线衍射仪 (xRD)(Bruker，German)分析水滑 石 ，由于其独特的阴离子柱撑层状结构 ，以及阴离子可 石的晶体结构 (管压为 40kV，管流为 35mA，扫描速率 交换性和阳离子可搭配性 ，使其在催化、阻燃 、吸附、医 为 9／rain，CuKa 一0．15418nm，10。2070。)。 药等领域中具有 良好的应用前景 ，近年来受到 了人们 利用 Nicolet5700型FT—IR红外光谱仪 (IR)(A— 的广泛关注l1]。通过改变制备条件 ，可获得具有不同 merica)，对样品化学结构进行分析。采用 STA449F3 结构、性质的水滑石 ，进而满足其在不同领域的应用需