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低温烧结高热导率氮化铝陶瓷及性能表征 功能陶瓷 定义 功能陶瓷是指那些具有优良的电学、磁学、光学、声学、力学、化学、生物医学功能，特殊的物理、化学、生物效应，能完成功能相互转化，主要用来制造各种功能元器件而被广泛应用于各类高科技领域的高新技术陶瓷材料。 左：陶瓷电动机 右：LED陶瓷基板 高热导率氮化铝陶瓷 氮化铝：高的热传导性能、与硅相匹配的热膨胀系数， 广泛应用于电子器件基板材料和封装材料。 实验目的 学习溶胶-凝胶低温燃烧法制备陶瓷粉体的工艺过程，掌握其工作原理。 学习陶瓷的干压和等静压成型过程，掌握其工作原理。 学习陶瓷的真空烧结过程，掌握其工作原理。 掌握X-射线衍射仪的工作原理和使用方法，并利用X-射线衍射仪测试制备 的陶瓷粉体和陶瓷块体的物相。 掌握激光粒径分析仪的工作原理和使用方法，并利用激光粒径分析仪分析 陶瓷粉体的粒径分布。 掌握扫描电子显微镜的工作原理和使用方法，并利用扫描电子显微镜分析 陶瓷粉体和陶瓷断面的微观形貌。 掌握闪晶导热仪的工作原理和使用方法，并利用闪晶导热仪测试陶瓷块体 的热导率。 实验以具有良好热传导性能的氮化铝为研究对象，系统研究了陶瓷粉体 的制备工艺、成型工艺及烧结工艺，并重点利用一些先进的分析仪器对材 料的性能进行表征，培养学生综合实验设计的能力，提高学生分析问题、 解决问题的能力，最终培养学生具有功能材料检测技术的能力。 实验原料和实验设备 实验原料： 硝酸铝、硝酸钇、葡萄糖、PVB 实验设备： 干燥箱、马弗炉、真空烧结炉、X-射线衍射仪、 激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、闪晶导热仪 闪晶导热仪 XRD衍射仪 实验原理 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的原理： 溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将 这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明 溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝 胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制 备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶 凝胶 溶胶-凝胶过程原理 低温燃烧法法制备纳米粉体的原理： 低温燃烧合成法（Low-temperature CombustionSynthesis，简写为LCS） 是相对于SHS 而提出的一种新型材料制备技术，该方法主要是以可溶性金属盐 （主要是硝酸盐）和有机燃料（如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等）作为反应物， 金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应物体系 在一定温度下点燃引发剧烈的氧化-还原反应，一旦点燃，反应即由氧化-还原 反应放出的热量维持自动进行，整个燃烧过程可在数分钟内结束，溢出大量气 体，其产物为质地疏松、不结块、易粉碎的超细粉体。 溶胶-凝胶低温燃烧工艺 制备陶瓷粉体 陶瓷的成型和烧结 成型： 将配料做成规定尺寸和形状，并具有一定机械强度的生坯。有干 压成型、半干压成型、可塑成型、注浆成型法、等静压法。 烧结：是指随着温度升高，陶瓷坯体中具有比表面大，表面能较高的粉 粒，力图向降低表面能的方向变化，不断进行物质迁移，晶姐随之移动，气 孔逐步排除，产生收缩，使胚体成为具有一定强度的致密的瓷体。 陶瓷成型烧结过程 实验内容及步骤 溶胶-凝胶低温燃烧工艺制备含Y2O3超细氮化铝粉体 氮化铝陶瓷的制备 Al2O3(s) + 3C(s) + N2(g) → 2AlN(s) + 3CO(g) 溶胶-凝胶低温燃烧法 Al2O3碳热还原法 粉体 素胚 陶瓷 干压+等静压成型 常压烧结，流通N2气氛 溶胶-凝胶低温燃烧工艺制备含Y2O3超细氮化铝粉体 （1）以硝酸铝作为铝源，葡萄糖作为碳源，硝酸钇作为助剂源，称取20 g 硝酸铝、0.31 g硝酸钇和8.8 g 葡萄糖溶于20 mL去离子水中，得到混合溶液； （2）溶液在烘箱中130 ℃加热，随着溶剂的蒸发，得到淡黄色的凝胶体， 继续加热，凝胶体突然沸腾、燃烧，最终得到黑棕色的泡沫状粉体； （3）泡沫状粉体在真空碳管炉弱还原气氛中1000 ℃煅烧，得到混合均匀 的Al2O3和C粉前驱体； （4）前驱体在流通混合气体(N2-5%H2)中1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃和 1500 ℃氮化； （5）氮化后的粉体在普通电炉中700 ℃除碳，得到Y2O3含量为4wt%的 氮化铝粉体。 氮化铝陶瓷的制备 （1）制样：称取上述制备的Y2O3含量为4wt%的氮化铝粉体10 g置于研 钵中，加入15 wt%PVB无水乙醇溶液进行造粒、过100目筛