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水煎提取及浓缩工艺对感冒退热颗粒有效成分的影响 　　摘要：目的 考察感冒退热颗粒处方药材在水煎提取、减压浓缩、常压浓缩过程中有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷转移率的变化。方法 感冒退热颗粒处方药材水煎提取后，分别进行减压浓缩和常压浓缩，采用高效液相色谱法（HPLC）测定不同状态下有效成分表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的含量，计算转移率。结果 水煎提取后，表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的转移率分别为72.97%、29.27%、72.84%，减压浓缩过程中3种指标性成分转移率RSD 　　表告依春、连翘酯苷A、连翘苷对照品（成都曼思特生物科技有限公司，批号分别为MUSTMUSTMUST纯度≥98%），甲醇（色谱纯，Fisher公司），磷酸（分析纯，北京北化精细化学品有限责任公司），娃哈哈纯净水，自制高纯水，其他试剂均为分析纯。板蓝根、大青叶、连翘、拳参饮片购于北京同仁堂健康药业股份有限公司，经北京中医药大学刘春生教授鉴定，分别为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根、十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶、木犀科植物连翘Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实、蓼科植物拳参Polygonum bistorta L.的干燥根茎 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Purospher STAR C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液，梯度洗脱（0～17 min，9%A；19 min，32%A；29 min，34%A；39 min，35%A；44 min，40%A；54～60 min，54%A）；流速为1.0 mL/min；检测波长为227 nm；检测温度为30 ℃。色谱图见图1 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取表告依春对照品0.93 mg、连翘苷对照品9.40 mg于50 mL容量瓶中，连翘酯苷A对照品10.06 mg于10 mL容量瓶中，加50%甲醇定容，即得对照品溶液 2.2.2 供试品溶液的制备 精密称取板蓝根药材粉末（过四号筛）0.2 g、大青叶药材粉末（过四号筛）0.2 g、连翘药材粉末（过五号筛）0.1 g、拳参药材粉末（过四号筛）0.1 g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇40 mL，称定质量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）60 min，放冷，静置10 h，再称定质量，补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，即得 2.2.3 水煎液、浓缩液供试品溶液的制备 按感冒退热颗粒处方比例取大青叶、板蓝根、连翘、拳参，加8倍量水，煎煮2次，每次1.5 h，合并煎煮液，过滤[1]，得感冒退热颗粒水煎液，测量准确体积，留取一定量原水煎液，取500 mL水煎液称重，分别于70 ℃不同程度减压浓缩、100 ℃常压浓缩，称重，将浓缩液用容量瓶稀释定容至500 mL，精密吸取5 mL上述溶液于25 mL容量瓶中，用50%甲醇定容，静置10 h，过滤，取续滤液，作为感冒退热颗粒处方水煎液、减压浓缩液和常压浓缩液的供试品溶液 2.3 线性关系考察 分别精密吸取表告依春、连翘苷对照品溶液0.2、0.4、0.8、1.2、1.8、2.6 mL于10 mL容量瓶中，精密吸取连翘酯苷A对照品溶液0.4、0.8、1.2、2.5、5.0、8.0 mL于10 mL容量瓶中，用50%甲醇定容，摇匀，按“2.1”项下色谱条件进行HPLC分析，进样10 μL。以峰面积为纵坐标，对照品进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。表告依春、连翘酯苷A、连翘苷3种成分在线性范围内与峰面积均呈良好的线性关系 2.4 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10 μL，连续进样6次，测定峰面积，表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的RSD分别为1.59%、0.14%、1.43%，表明仪器精密度良好 2.5 重复性试验 精密称取同一批次板蓝根、大青叶、连翘、拳参6份，按“2.2.2”项下方法制成供试品溶液，进样10 μL，测定峰面积，表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的RSD分别为1.52%、0.45%、2.01%，表明方法重复性良好 2.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液10 μL，分别在0、3、6、12、24 h测定峰面积，表告依春、连翘酯苷A、连翘苷的RSD分别为1.57%、0.88%、1.41%，说明供试品溶液在24 h内稳定 2.7 加样回收率试验 称取板蓝根粉末0.2 g、大青叶粉末0.2 g、连翘粉末0.1 g、拳参粉末0.1 g，精密称定6