气相色谱法测定土壤中有机氯杀虫剂.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4。No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese,]OUt‘nal of Spectroscopy Laboratory November，2 007 气相色谱法测定土壤中有机氯杀虫剂 邹辉 王盛才 杜宁宁 周含英① (湖南省环境监测中心站 长沙市井湾路889号 410004) 摘 要 建立了利用加速溶剂萃取和GC—ECD联用技术．对土壤中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、 硫丹I、硫丹Ⅱ、硫丹硫酸盐 内氯甲桥奈、内氯甲桥奈醋醛、七氯、环氧七氯17有机农药进行了分析。通过 对回收率、重现性及精密度的测定．其实验具有操作简便，时间短，应用范围广的优点。 关键词 六六六．滴滴涕．加速萃取．气相色谱电子捕获检测器检测法。 中图分类号：0657．7 1 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)06—1084—06 1 前言 有机氯杀虫剂主要品种有滴滴涕、六六六、环戊二烯类的氯丹、七氯、艾氏剂、狄氏剂、硫丹和毒 杀芬等n]。滴滴涕和六六六曾是产量大、应用广的两个农药品种，在农业生产和卫生防疫上也曾起 过重要的作用，但因化学性质稳定，易在生物体内蓄积，不易被土壤微生物所降解，具有生物积累性 为环境持久性污染物，对土壤、水质具有长期的潜在影响[2叫]。而从20世纪70年代初开始，为许多 国家所禁用或限用。现仅一些国家生产少量林丹(高丙体六六六)用于拌种。环戊二烯类的氯丹、七 氯、艾氏剂、狄氏剂等因毒性高，易为皮肤吸收和在动物脂肪中蓄积 ]，对鸟类、鱼类毒性大，目前 许多国家也停止使用。硫丹和毒杀芬则因毒性较低不在动物脂肪中蓄积，仍有少量生产和使用。 随着人民生活水平和生活质量的提高，人们强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。发展绿色 食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求生产绿色食品的环境(如土壤，空气，水等)也无污 染n]。因此，在这次全国开展土壤污染状况工作，对土壤中六六六、滴滴涕这一类持久性有机污染物 残留量的监测仍是环境监测中不可忽略的工作。 农药残留量的测定方法有多种，但由于气相色谱法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析 速度快等特点而广为利用。本文提出了测定农药残留的有效方法，采用加速溶剂提取仪萃取、浓硫 酸净化，气相色谱电子捕获检测器检测(GC—ECD)法来分析土壤中的杀虫剂、六六六和滴滴涕类农 药，具有操作简便，时间短，应用范围广的优点。 2 实验部分 2．1 试剂与仪器 2．1．1 仪器和设备 Dionex300加速溶剂提取仪(美国戴安公司)。 ①联系入．手机：(OE—mail：zouhui98@163．corn 作者简介：邹辉(1966一)，男．湖南省双峰县入，工程硕士．高级工程师。副总工程师．主要从事化学分析和环境监测工作。 收稿日期z 2007—08一l0；接受日期：2007—09·12 第6期 邹辉等：气相色谱法测定土壤中有机氯杀虫剂 氮吹仪及TurbovapⅡ浓缩器(美国Caliper lifesciences公司)。 2010气相色谱仪(日本岛津公司)：带电子捕获检测器( Ni放射源)。 2．1．2 试剂 载气：氮气(N )纯度≥99．99 。 标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料：所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，实验 用水为蒸馏水。 ． 农药标准溶液：六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、硫丹I、硫丹Ⅱ、硫丹硫酸盐内氯甲桥奈、内氯 甲桥奈醋醛、七氯、环氧七氯标准储备液由日本岛津提供。 异辛烷(C H。 )、正已烷(C H。 )、丙酮(CH COCH )、环己烷(C H-z)：色谱纯。 浓硫酸(H S0 )：优级纯。 石英砂、无水硫酸钠(Na SO )：在300 C烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。 硅藻土：试剂级。 2．2 样品预处理及净化 2．2．1 样品处理 准确分别称取14．0g湿土壤和6g无水硫酸钠(NazSO )置于玻璃研钵或玛瑙研钵中研磨至 100—200目(或100—200目固体