氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒.pdfVIP

第 24卷，第 6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4，No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November，200 7 氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中的硒 吕化鹏① 时圣勇 颜秉浩 (山东石横特钢有限公司 山东省肥城市 271612) 摘 要 硒是化妆品中的限用物质。应用氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒．样品 用硝酸和高氯酸消解。盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ)．硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢，硒化氢被带 到原子化器。在最佳的条件下用原子荧光检测。这种方法测定化妆品中的硒。样品处理简单快速，方法的线 性范围宽(0--20,ug／L)，基体干扰少．检出限低(0．081~g／L)。加标回收率在 96．05％一101．96 之间。相对 标准偏差2．74 一2．99 。 关键词 硒。氢化物发生原子荧光光谱法，化妆品。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)06—1037—04 1 前言 硒是人体所必需的微量元素之一[1]，但高硒又可使人、畜中毒，化妆品卫生规范对其有严格规 定。目前硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氨基联苯胺分光光度法和氢化物发生一原子吸收光谱法 等[2 ]。荧光法操作繁琐，试剂需进口且价格昂贵。分光光度法操作繁琐，灵敏度低，试剂不稳定。氢 化物发生一原子吸收光谱法线性范围窄，样品用量大。我们所采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样，并 对硒的价态做了说明；且对仪器条件，酸度影响，硼氢化钾的用量等进行了试验，进行了方法的检出 限，精密度和回收率试验，建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中硒含量的分析方法。方 法具有灵敏度高、检出限低，操作简便，快速，并适合于各种化妆品中硒的测定。 2 实验部分 2．1 实验仪器及试剂 AFS一230型全自动双通道原子荧光光谱仪(北京海光公司)；硒空心阴极灯(北京有色金属研 究总院)；10 I 进样器(上海安亭微量进样器厂)；电热板。 硒标准储备液(1mg／ml )：国家标准物质中心。硝酸、高氯酸、盐酸均为优级纯，硼氢化钾均为 分析纯。实验所用水均为超纯水。 2．2 实验方法 2．2．1 样品处理 湿法消化：称取0．5—2g的样品于锥形瓶中，加入20ml 硝酸、lml 高氯酸及几粒玻璃珠，盖上 表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热至剩余7ml 左右，不可蒸干。冷却，再加5ml 6mol ／i 的 盐酸，继续加热至溶液变清亮无色并伴有白烟出现，以完全将6价硒还原成4价硒。加水20ml 加 ①联系人．电话：(0538)3694855；手机：(OE—mail：Ivhuapeng@163．COrn 作者简介：吕化鹏(198l一)·男，山东省济南市人·助理工程师·本科·主要从事原子荧光、直读光谱方面的研究。 收稿日期：2007—07—05；接受日期t2007—08—25 光谱实验室 第24卷 热赶酸至2mI 左右，冷却，加盐酸7．5mI ，转移并用水定容至25mi 容量瓶中。 2．2．2 校准曲线的绘制 分别吸取硒标准储备液于25mi 比色管中，加盐酸7．5mI ，用水定容到25mi ，配制成含硒为 的0，2，6，8，16，20ng／mI 标准系列。 2．2．3 仪器最佳工作条件 光电倍增管电压310，硒空心阴极灯电流80mA，原子化器温度250 C，原子化器高度：8mm，载 气流速：400mI ／min，屏蔽气流速：1000mI ／min。 读数延迟时间1s，读数时间10s。 2．2．4 测定 按2．2．3设定好仪器条件，逐步将炉温升至所需的温度后，稳定10—20min后开始测量。连续 用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，确认空白值，转入标准系列的测量；标准系列完成后，认 真清洗进样系统，再依次测定试剂空白、样品、添加回收。 2．2．5 检出限与线性范围 在给定的仪器工作条件下，对空白溶液与试验用标准溶液交替测定