高考一轮化学课件：选修6.2常见物质的制备与合成(苏教版).ppt

（2）注意事项。 ①温度计的水银球在支管口处； ②加碎瓷片防暴沸； ③冷凝管水流方向低进高出。 【高考警示钟】（1）抽滤是过滤的一种形式，抽滤的目的，一方面是为了加快过滤的速度，另一方面得到的沉淀比较干燥。抽滤所用的装置中的漏斗是布氏漏斗，不是普通漏斗。易错答。 （2）纸层析分离中，展开剂一般是有机溶剂，原理是利用样品中各个组分在流动相中的移动速度不同而进行分离。对原理的认识往往是误区。 【典例2】（2011?浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称： a_______，b_______。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_____。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用____________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是：_____。 A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：____________________________。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如图所示： 该实验条件下比较合适的回流时间是_____。 A．15 min B．30 min C．45 min D．60 min 【解题指南】解答本题要注意以下两点： （1）将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗最好选用滤液，可以减少产品损失。 （2）滤纸上的斑点不再变化时，纸层析分离完成。 【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊，有些不常用但教材上出现过的仪器平时也可多看看。（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；发生过饱和现象主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶种或将溶液进一步冷却都可以促进晶体析出。（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤杯壁上的晶体能减少产品的溶解损失。 （4）趁热过滤除去不溶物，冷却结晶，抽滤除去可溶性杂质。（5）对照图上的斑点可知，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可知，回流15 min、30 min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物；45 min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，所以该实验条件下比较合适的回流时间为45 min。 答案：（1）三颈烧瓶 (球形)冷凝管 （2）A、D 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种或将溶液进一步冷却（答案合理即可） （3）小于D （4）趁热过滤 （5）C 【互动探究】 （1）抽滤完毕后应如何操作？ 提示：抽滤完毕后应先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。 （2）在层析操作时，滤纸上的试样点能不能接触展开剂，为什么？ 提示：不能。因为试样会溶于展开剂中，影响层析的效果，所以滤纸上的试样点不能接触展开剂。 1.（2011·浙江高考样题）下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是（ ） A.制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡产生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体 B.纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相 C.油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到高级脂肪酸盐 D.用10 mL的量筒量取4.80 mL的浓硫酸 【解析】选B。制备硫酸亚铁晶体时，应该是将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，可得到硫酸亚铁晶体，A不正确。由纸层析的原理和方法知，滤纸为惰性支持物，水为固定相，展开剂为流动相，可以将某些离子分离，B正确。皂化反应结束后，向混合物中加食盐细颗粒，使高级脂肪酸盐析出，过滤即可分离出高级脂肪酸盐，C不正确；10 mL 量筒的精度为0.1 mL，不能用10 mL量筒量取4.80 mL浓硫酸，D不正确。 2.为提纯下列物质（括号内的物质