蒙药利尿八味散中白硇砂的含量测定方法研 究.pdfVIP

中国民族医药杂志 2016年7月第7期 蒙药利尿八味散中白硇砂的含量测定方法研究 王 栋 丁 宁 周雪梅 (内蒙古自治区食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010010) 摘 要 ：目的：建立利尿八味散 中白硇砂的含量测定方法。方法：采用硝酸银滴定法。以硝酸银滴定液 (0．1m ·IoL )滴 定；以荧光黄指示液判断滴定终点。结果：阴性样品无干扰，重复性好，平均回收率为 100．69％。结论：本实验方法准确，灵 敏 ，简便，可作为利尿八味散 中白硇砂的含量测定方法。 关键词：利尿八味散；白硇砂；氯化铵 ；滴定法 中图分类号：R291．2 文献标识码 ：A 文章编号：1006—6810(2016107-0060一O2 利尿八味散为蒙古族常用蒙成药，处方由海金沙、豆 表 1 重复性试验结果 蔻、冬葵果、白硇砂、方海 、天花粉 、蒺藜 (微炒)和蜗 牛 (煅)等8味药组成 ，具有清 “协 日”，泻火，利胆等功效 ，主 要用于寒 、热引起的尿闭，水肿 ，泌尿道结石等症 。是 蒙医常用制剂之一。处方中的白硇砂具有利尿 、泻脉疾 、 消水肿 、止腐 、燥 “协 日乌苏”等功效 J，是处方 中主要药 味之一 ，经查 阅文献 ，白硇砂中主要成分为氯化铵，故 参照文献方法 j，以氯化铵作为含量测定指标进行了白 硇砂的含量测定方法研究，经方法学考察 ，认为方法可 行 ，可作为利尿八味散中自硇砂 的质量控制指标。具体 研究内容如下。 2．3 加样回收试验：取供试品(批号 100404008，含量89． 1 滴定液、试剂试药及样品来源 84mg·g )6份，各约 1．25g，精密称定，各精密加入 白硇 1．1 硝酸银滴定液：由实验室 自行标定，浓度为0．1(129m · 砂药材 (含氯化铵为93．45％)0．13g，按 2．1所述方法操 loL～ 。 作，测定每份含量，计算回收率，结果见表2。 1．2 试剂试药：所有试剂试药均为分析纯。 表2 加样回收试验结果 1．3 样品来源 ：1号样品为内蒙古库伦蒙药厂提供，批号 为 100404008；2号和 3号样品为内蒙古乌兰浩特 中蒙制 药有限公司提供，批号20041224。 2 实验方法与结果 2．1 测定方法的选择：结合文献方法 ]，确定具体实验方 法为取本品约2．5g，精密称定，精密加水25mL，超声处理 (功率 350W，频率 40kHz)5min，摇匀，离心 (4000r／min) 10rain，滤过，精密量取续滤液 15mL，置250mL三角瓶 中， 加水35mL，再加糊精溶液 (1—50)5mL、荧光黄指示液8滴 与碳酸钙0．20g，超声使碳酸钙完全分散，摇匀，用硝酸银 3 样品含量测定 滴定液(O．1m ·loL )滴定至溶液 由黄绿色转变为微红 取本品按2．1方法处理并测定，3批样 品的测定结果 色。每lmL硝酸银滴定液(0．1m ·loL )相当于5．349mg 见表 3。 的NHCl。 2．2 重复性试验 ：取同一批号 (批号 100404008)供试品6 份，各约2．5g，精密称定，分别按2．1所述方法操作，测定 每份供试品含量，结果见表 1。 2016年7月第7期 中国民族医药杂志 61 表3 样品中氯化铵含量测定结果