* 标定时应注意: (1)选择合适的基准物质,一般选择摩尔质量较大的基准物质; (2)标定时所用标准溶液体积不能太小,以减少滴定误差; (3)尽量用基准物质标定,避免用另一种标准溶液标定,以减少存在误差的加和; (4)标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致; (5)多次平行测定,取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定,每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%。 若不注意,标定结果就不准确 3、标定方式 用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。用基准物质来进行标定时,可采用下列两种方式: (1)称量法 准确称取n份基准物质(当用待标定溶液滴定时,每份约需该溶液25mL左右),分别溶于适量水中,用待标定溶液滴定。 (2)移液管法 准确称取较大一份基准物质,在容量瓶中配成一定体积的溶液,标定前,先用移液管移取1/n整分(例如,用25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10),分别用待标定的溶液滴定。 在配制和标定标准溶液时,必须注重尽可能地降低操作中的误差,其中最重要的有: (1)试样重量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此试样称量必须大于0.2000g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。实际上经常使其消耗量
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