金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法.docVIP

金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法 编制说明 （预审稿） 二O一五年三月 金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法 编制说明 工作简况 1.1 任务来源与协作单位 金锡合金具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料，随着光电子器件的快速发展，对金锡焊料的需求也越来越大。为了能够监控产品的质量，建立一个准确、快速的测定锡量的分析方法是非常急需且必要的。常量锡的测定我国在合金、化合物、矿石中都制定过标准，如银合金中常量锡量的测定，我国已有行标【1】，标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定测定范围15%～25%锡铅焊料锡量的测定测定范围0.40%~97.0%.；锡酸钠锡量的测定测定范围35.00％～44.00％二氧化锡二氧化锡量的测定测定范围95％锡精矿钨精矿锡量的测定标准编制原则和标准主要内容的确定pH的试剂选择，在调节到滴定最佳测定点时锡无水解情况发生。 2.1.2 本标准所涉及的测定终点PH的影响，在此pH值下能敏锐的观察到测定终点突跃。 2.1.3 本标准所涉及的滴定时可存在的硝酸、盐酸量，应能允许一定量的硝酸、盐酸共存，而不影响测定终点的观察。 2.1.4 本标准所涉及的氟化铵溶液的用量、氟化铵溶液后放置的时间，应能完全满足络合物锡-EDTA中的EDTA被全部释放出来。 2.1.5 本标准所涉及的亚硫酸沉淀金离子用量，应能完全满足既能使试液中金离子完全还原又不影响锡的测定值。 2.2 确定标准主要内容的 2.2.1 关于调节pH的试剂选择 因锡离子在弱酸介质中易水解，使测定结果偏低，虽然先加入EDTA但不同的试剂在调节过程中还是会发生水解情况。 2.2.2 关于测定终点PH的选择 络合滴定分析应满足在此pH值下能敏锐的观察到测定终点突跃。 2.2.3 关于滴定时可存在的硝酸、盐酸量 因样品为金锡合金，且锡在低酸度是就会发生明显的水解情况，应能允许一定量的硝酸、盐酸共存，而不影响测定终点的观察，可以确保锡量的完全测定。 2.2.4 关于氟化铵溶液的用量、氟化铵溶液后放置的时间 因本方法为氟化铵析出法测定锡量，使络合物锡-EDTA中的EDTA被全部释放出来是决定锡量准确性的关键步骤。 2.2.5 关于亚硫酸沉淀金离子的用量 亚硫酸沉淀金离子在贵金属合金分析中应用较多，但没有应用在测定锡量上，我们试验亚硫酸用量情况使试液中金离子完全还原又不影响锡的测定值，并通过微沸消除过量亚硫酸。 3．验证试验结果 3.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表数据采用线性内插法求得表的质量分数/% 89.93 重复性限（r）/％ 3.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。 表 锡的质量分数/% 允许差/% 15.00～20.00 0.15 ＞20.00～40.00 0.25 ＞40.00～95.00 0.40 4. 与国内外同类标准的对比分析 对国内外标准进行了广泛的查阅，未检索到“金锡合金中锡量的测定”相关的标准。 制订后的标准具有：方法准确； 方法重现性好； 方法选择性好，操作简便、快速等特点。 5. 标准实施建议 建议该标准为推荐性行业标准。 6. 参考文献 贵金属研究所.YS/T372.13-2006.贵金属合金元素分析方法 锡量的测定［S］. 云南锡业集团有限责任公司GB/T10574.1-2003.锡铅焊料化学分析方法锡量的测定云南锡业集团有限责任公司GB/T 23278.1-2009.锡酸钠化学分析方法　第1部分：锡量的测定　碘酸钾滴定法云南锡业集团有限责任公司GB/T 23274.1-2009.二氧化锡化学分析方法　第1部分：二氧化锡量的测定　碘酸钾滴定法云南锡业集团有限责任公司;柳州华锡集团有限责任公司 GB/T 1819.2-2004. 锡精矿化学分析方法　锡量的测定　碘酸钾滴定法赣州有色冶金研究所;中国有色金属工业标准计量质量研究所;株洲硬质合金集团有限公司 GB/T 6150.2-2008. 钨精矿化学分析方法　锡量的测定　碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法,王雪莹.银铜锌锡合金中银铜锡的联合测定[J].山东冶金.2000，22（6），P56～57.