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纺织品定量分析中还原染料脱色方法分析摘要 本文对纺织品定量分析中还原染料的脱色方法进行了研究。确定了保险粉法和次氯酸钠法两种脱色方法的试验条件，并测试了棉和粘胶纤维在两种试验方法下的重量修正系数。通过比较得知，从染料的剥离率来看，保险粉法优于次氯酸钠法；但对于还原染料来说，次氯酸钠法脱色后的试样染色不回复，在定量分析中过滤效果良好，优于保险粉法 关键词：定量分析；还原染料；脱色 在纺织品定量分析中，织物上的染料或多或少会对检测结果的准确性造成一定的影响，因此有必要采用一些方法去除纺织品上染的染料，使其脱色或变浅后再进行检验。染料的脱色处理最常用的方法是保险粉法。然而在试验中发现，在染料是还原染料的情况下，面料经过保险粉脱色后，在空气中放置片刻，颜色又会回复。这种现象是由保险粉脱色的原理造成的。还原染料为蒽醌结构的发色体系，本身不溶于水，其分子结构中至少含有两个羰基（＝C=O），染色时通过还原剂将染料还原为隐色酸（≥C―OH），隐色酸仍不溶于水，但能够溶于碱性介质中变为隐色体（≥C－ONa），通过隐色体直接上染，隐色体上染后经空气或氧化剂氧化，转变为原来的不溶性还原染料（＝C=O）并回复原来的色泽。用保险粉对还原染料进行还原脱色，在空气中又回复的过程类似于染色过程，保险粉脱色只是将还原染料还原成了无色的隐色体，而在空气中隐色体会氧化转变为原来的还原染料 在定量分析中除了保险粉外，次氯酸钠也能对有色面料进行脱色。次氯酸钠法的脱色原理与保险粉法完全不同，以紫蒽酮蒽醌染料为例[1]，分子结构中的＝C=O具有极性，电子分布不均匀，在氧化作用下发生断裂，形成碳氧五元环过氧化物结构，过氧化物不稳定，解离后导致织物变色，这样原来还原染料分子中的＝C=O最终变为―COOH，变为可溶性物质。本文将对还原染料的不同脱色方法进行考察 1 试验 1.1 材料与药品试剂 1.1.1 材料 还原染料染色的棉/再生纤维素纤维面料8块、纯棉无色面料4块、粘胶纤维无色面料4块 1.1.2 药品试剂 保险粉、次氯酸钠 1.2 试验方法 1.2.1 脱色试验 样品在试验温度下分别用保险粉和次氯酸钠进行脱色，观察样品颜色变化，当颜色不再变化时停止试验 1.2.2 重量修正系数测试 将无色纯棉或无色粘纤试样放在恒温（105±5）℃烘箱中烘燥3 h，冷却后在分析天平上称重；按照1.2.1中脱色试验的步骤对样品进行处理；处理后的样品经冲洗后再次放在恒温（105±5）℃烘箱中烘燥3 h，冷却后在分析天平上称重 2 结果与讨论 2.1 脱色时间的确定 2.1.1 保险粉法 保险粉法的试验温度设为75℃，还原染料染色的棉/再生纤维素纤维面料（1#~3#）在不同脱色时间下的脱色效果如表1所示 表1 保险粉在不同脱色时间下的脱色效果 表1可以看出，保险粉法脱色速率很快，3块面料都在5 min的脱色时间里完全脱色。保险粉法的脱色时间可以定为5 min 2.1.2 次氯酸钠法 次氯酸钠法在常温下试验，还原染料染色的棉/再生纤维素纤维面料（1#~3#）在不同脱色时间下的脱色效果如表2所示 表2 次氯酸钠在不同脱色时间下的脱色效果 表2中可见，常温下次氯酸钠在10 min后对3块面料都有脱色效果，15 min时3块面料全部完全脱色。因此，次氯酸钠法的脱色时间定为15 min 2.2 重量修正系数 脱色剂在脱色的同时可能会对纤维造成一定损伤，影响纤维的重量，因此需要确定重量修正系数以对试验数据进行修正保证其准确性。选用无色纯棉织物和无色粘胶纤维织物，按照脱色步骤处理，保险粉法75℃处理5min，次氯酸钠法常温下处理10 min，称量脱色处理前后的干重，按式（1）计算纤维的重量修正系数。计算结果如表3 d=m0/m1 （1） 式中：d――重量修正系数； m0――脱色前试样干重，g； m1――脱色后试样干重，g 由表3可知，棉和粘胶纤维在两种脱色方法下的重量修正系数都是1.01，说明两种脱色方法对纤维的影响大小是一致的，而且影响都很小。粘胶纤维作为再生纤维素纤维的代表，通过试验发现在两种脱色方法下其重量修正系数与棉的重量修正系数相当，推断其他再生纤维素纤维的重量修正系数应该也在1.01左右 表3 不同脱色方法的重量修正系数 2.3 剥离率 剥离率是将染料去除的能力，对染料有效去除才能保证定量结果的准确性。为了比较两种脱色方法对染料的剥离能力，需进行剥离率的考察。鉴于所用纤维的重量修正系数都为1.01，可以将